Методика - осаждение
Cтраница 3
 |
Результаты фракционирования сополимера этилена и пропилена. [31] |
Фракционирование на колонке - очень удобный метод для характеристики полимеров, особенно полиолефинов. Описаны некоторые усовершенствования в процессе фракционирования, а также методики осаждения полимера на носителе. [32]
Во время осаждения матрицы диффузии менее подвержены ма-лореакционноспособные частицы и крупные молекулы. Недавно показано, что при матричной изоляции стабильных молекул определенными преимуществами обладает методика осаждения весьма крупных порций матричной смеси отдельными импульсами длительностью около секунды. Вслед за импульсом обычно следует интервал в несколько секунд, необходимый для охлаждения матрицы, а затем осаждают новую порцию. Порции удобно дозировать и подавать, используя небольшую часть вакуумной линии между двумя кранами ( рис. 2.4), при помощи которых этот объем заполняют матричной смесью и далее осуществляют осаждение. [33]
Тетрафенилбор также служит осадителем для иона аммония, правда, не специфичным. Поэтому требуется предварительная отгонка аммиака для отделения от мешающих ионов. Методика осаждения тетрафенилбората аммония заключается в добавлении к анализируемому раствору ( рН2), содержащему ионы аммония, 100 % - ного избытка тетрафенилбора, отделении осадка, промывании его спиртом, высушивании при 100 С. При рН 1 происходит разложение реагента, а при рН 5 5 аммиак может быть потерян вследствие улетучивания. [34]
Эти элементы перед купферонатным осаждением плутония следует отделять. Купферон не позволяет разделять валентные формы плутония, но он обладает тем преимуществом, что количественно осаждает плутоний, находящийся в нескольких валентных состояниях. Методика осаждения купфероната плутония ( IV) описана на стр. [35]
Метод состоит в осаждении ионов тория раствором КЮ3, промывании осадка иодата тория азотнокислым раствором КЮ3, растворении осадка в H2SO4 с добавлением K. Для получения осадка, отвечающего формуле 4Th ( IO3) 4 КЮ3 - 18Н2О, следует строго придерживаться условий, указанных в методике осаждения. Титан и цирконий удается замаскировать добавлением щавелевой кислоты, уран ( IV) окисляют до уранил-иона, церий восстанавливают перекисью водорода. [36]
При добавлении кристаллической щавелевой кислоты или ее солей к слабокислым ( 0 3 - 0 8 N) растворам плутония ( III) выпадает малорастворимый оксалат трехвалентного плутония Ри2 ( С2О4) з - 9Н2О [ 3, стр. С повышением кислотности по минеральной кислоте растет растворимость оксалата трехвалентного плутония [ 3, стр. Мешают осаждению сульфаты, фосфаты, фториды, а также трех - и четырехвалентные катионы J9, стр. Осадок оксалата трехвалентного плутония устойчив только в инертной атмосфере. Этот факт в сочетании с малой избирательностью метода не позволяет использовать его в аналитической практике. Методика осаждения Pu2 ( C2O4) з 9Н2О описана на стр. [37]
Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты; точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганато-метрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со ( ОН) 3 или K2NaCo ( NO2) e, осадки обрабатывают непосредственно раствором FeS04 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [38]
Страницы: 1 2 3