Cтраница 2
Этот: метод близок к методу внутренней стандартизации. В отношении методики подготовки пробы для хроматографии единственное отличие состоит в том, что в качестве стандарта добавляют не новый, а определяемый компонент. Тот факт, что добавляемый стандарт не отделяется при хроматографии, приводит к отличающейся и более сложной интерпретации хроматограммы. Основная характеристика всех типов этого метода заключается в том, что так же, как при применении метода абсолютной калибровки, требуется проводить два введения проб. Имеются три варианта метода добавления стандарта. [16]
Подробно описав на методика подготовки пробы для ГХ-анализа. [17]
Из таблицы видно, что достигнутое улучшение сходимости результатов анализа позволяет достаточно надежно обнаружить различие в изотопном составе четырех исследованных образцов. Что касается воспроизводимости результатов для разных методик подготовки проб, то можно заметить, что предлагаемая методика ( последний столбец) позволила снизить величину относительного среднеквадратичного отклонения в восемь раз по сравнению с анализом непосредственно из породы и достигнуть значения Зг 0 01 без разложения и обогащения проб. [18]
В настоящее время оборудование и методология настолько усовершенствовались, что необходимо предъявить новые требования к методикам подготовки проб; некоторые активные соединения, которые раньше не удавалось анализировать хроматографическими методами, теперь определяют даже в низких концентрациях. В связи с этим повысился интерес к методикам подготовки проб, которые должны, обеспечить достаточно полное извлечение активных компонентов. [19]
Для суспензий, образующих плотные осадки, или для трехфазных систем ( суспензии, содержащие гелеобразные включения) нельзя рассчитывать процесс фильтрования по приведенным выше зависимостям, так как изменение перепада давления в таком процессе влечет за собой изменение удельного сопротивления осадка. Применительно к таким системам допустимые доверительные интервалы перепада давления и период непрерывной работы фильтра определяются экспериментально на стадии разработки методики подготовки пробы. [20]
Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Каждой из этих групп устройств присущи определенные особенности, которые необходимо учитывать при выборе методики подготовки пробы, варианта количественного анализа и способа дозирования газа в хроматограф. [21]
При разбавлении образцов микроорганизмы должны быть распределены в объеме пробы равномерно. Это сложная задача, особенно при обработке проб почвы или осадков, в которых микроорганизмы имеют тенденцию прикрепляться к частицам, органическим или минеральным. Степень десорбции клеток с частиц в значительной степени зависит от концентрации суспендирующего раствора и его химического состава, времени, температуры и силы перемешивания. Процесс оптимальной десорбции клеток с частиц сильно зависит от состава образца и поэтому требует абсолютной стандартизации методик подготовки проб к посевам. [22]
В большинстве случаев анализируются твердые вещества, хотя, вообще говоря, можно получать спектры и паров, а в принципе и жидкостей. Твердые пробы запрессовываются в медную сетку или напыляются на липкую полиэтиленовую ленту. Конденсирование производится в камере ионизации. Минимальные размеры анализируемого образца определяются техническими возможностями методики подготовки пробы; спектры обычно получают от микрограммовых количеств материала. Проникание ионизирующего рентгеновского излучения невелико ( примерно 100А), поэтому важно, чтобы поверхность была представительна для всей толщины пробы. Чувствительность определений в большой мере зависит от разрешающей способности и статистики счета импульсов. Можно иногда получить спектр за 20 мин, но в некоторых случаях, чтобы получить полный, детальный спектр, необходимо проводить сканирование в течение нескольких часов. Продолжительность измерений зависит от чувствительности, но для грубой оценки можно принять, что стандартная ошибка счета числа импульсов N опреде-ляется квадратным корнем из ее величины YN и что примерно 95 % результатов попадает в пределы удвоенной стандартной ошибки. [23]