Методика - синтез
Cтраница 1
 |
Проекция структуры ацетата висмута на плоскость ( xOz ( а и полиэдр атома висмута ( б. [1] |
Методика синтеза по Сингаловскому состоит в нагревании смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, растворении в ней оксида висмута с последующей фильтрацией раствора, упаривании фильтрата до трети объема, охлаждении раствора, отфильтровывании образовавшихся кристаллов и их сушке на воздухе от уксусной кислоты. По данной методике на синтез 1 0 кг оксоацетата висмута требуется 1 0 кг уксусной кислоты, 0 3 кг уксусного ангидрида и 0 80 кг оксида висмута. [2]
Методика синтеза основана на растворении 100 г оксида висмута в 100 мл воды при 60 С, в которую добавлено 49 мл хлорной кислоты плотностью 1 539 г / см, добавлении к полученному раствору 85 г лимонной кислоты, растворенной в 1 5 л воды, доведении общего объема водой до 3 л, последовательной промывке осадка водой и 1 5 % - м раствором лимонной кислоты, сушки продукта при 50 С. [4]
Методика синтеза сводится к смешению эфира с гидрокоиламииом ( иногда его берут в небольшом избытке) и этилатом натрия в абсолютном спирте. Раствор гядрокеиламина готовят заренае прибавляя рассчитанное количеотво этияата к спиртовому раствору ( или суспензии) гидроксиламина солянокислого, причем конец реакции определяют с помощью фенолфталеина, взятого в качестве индикатора, Образовавшийся хлорид натрия отфильтровывают и раствор гидроксиламина смешивают с обрабатываемым эфиром кислоты. В большинстве олучаев реакция завершается за 10 - 20 мни. Отмечена, однако, что разветвленность цепи эфиро моиокарбоновых кислот и электронедонорные свойства замещающей группы снижают скорость реакции. [5]
Методика синтеза двухканального СП для случая, когда управляющее воздействие ijiiOO поступает от программного устройства, не отличается от изложенной методики. Однако в качестве управляющего воздействия для второго СП должен быть принят сигнал ( см. рис. 6 - 8), представляющий собой сумму 6i ( f) Ap ( 0 ГД6 разность Др ( 0 1 2 ( 0 - Pi ( 0 характеризует точность работы программного устройства. [6]
Методика синтеза адалина разработана в эксп. [7]
Методика синтеза: в реактор с рубашкой, снабженный мешалкой и обратными холодильниками загружались СЖК, нсптаэрнтрнт и катализатор, затем добавлялся растворитель, образующий с реакционной водой азсотроиную смесь, удаляемую из зоны реакции в ловушку. [8]
Методика синтеза оптимальной АЧХ в этом случае полностью сохраняется, ai / deK Уаа. [9]
Методика синтеза состоит в нагревании смеси перекиси и хинона в органическом растворителе ( уксусная кислота, лигроин) и кристаллизации полученного замещенного хинона из метанола. Посредством этого метода удалось ввести: а) группы метил и пальмитил в 2 3 5-триметилбензохинон; б) группы метил, пальмитил, стеа-рил и хаульмугрил в 2-метил - 1 4-нафтохинон. [10]
Методика синтеза проста: готовят суспензию лиганда или хелатного соединения с медью в амине и смесь нагревают. Часто продукт удается выделить разбавлением реакционной смеси водой. Метод удобен тем, что позволяет из одного и того же хелатного соединения меди получить различные салицилальдиминовые соединения металлов при использовании различных аминов. Реакцию ведут в восстановительных условиях, поэтому окислительное состояние металла может измениться. [11]
Методика синтеза упрощена, но достаточна для получения продукта, отвечающего целям опыта. [12]
Методика синтеза при удовлетворении условия (7.157) следующая. [13]
Методика синтеза при удовлетворении условия ( 7: 158) следующая. [14]
Методики синтезов в данном разделе составлены таким образом, что при строгом их соблюдении препараты получаются аналитически и спектрально чистыми. Там, где это целесообразно, наряду с указанием обычных физических характеристик ( цвет, устойчивость на воздухе, / пл, кип, растворимость) приведены спектральные данные, которые можно использовать при оценке чистоты получаемых соединений. Практически во всех случаях чистота получаемых образцов достаточна для их дальнейшего использования в синтезах. Величины загрузок ( - 1 - 60 г) препаративно оправданны и в отдельных случаях зависят также от доступности и стоимости исходных соединений. Большинство приведенных методик многократно проверены нами на воспроизводимость, в том числе и при изменении загрузок. [15]
Страницы: 1 2 3 4