Cтраница 2
С помощью кранов 7 и 12 устанавливают и поддерживают оптимальную скорость фракционирования, определенную при разработке методики фракционирования данного полимера. В описанном ниже опыте с такой скоростью отбирали первые 10 фракций. [16]
Ниже мы очень кратко рассмотрим данные по анатомии клетки, полученные с помощью электронного микроскопа, и опишем соответствующие клеточные структуры; затем мы обсудим методику фракционирования клеточных компонентов и некоторые свойства получаемых фракций и, наконец, попытаемся как-то оценить эти данные с точки зрения биохимии и энзимо-логии. [17]
Оба эти метода отличаются друг от друга приемами, техникой выполнения операции, аппаратурой и результатами. Методика последовательного фракционирования описана на стр. В отличие от последней разделение компонентов при точном фракционировании производится в процессе однократной ( реже - двукратной) перегонки, но с использованием значительно более эффективных колонок, снабженных головками полной конденсации. Наличие последних, помимо того, что повышает общую эффективность колонок, позволяет производить отбор дестиллата с любой скоростью и при любом флегмовом числе и тем самым выбирать условия для несравненно более эффективного разделения компонентов смеси. [18]
![]() |
Фракционирование стереоблочного полипропилена по степени кристалличности. [19] |
Для отделения атактической фракции применяют такие растворители, как диэтиловый эфир, в то время как нормальные парафины от пентана до гептана при температурах их кипения способны экстрагировать различные количества стерео-блочного полимера. В работе Руссела [49] приведено описание методики фракционирования, а также дается оценка степени точности данного метода. [20]
Фракционирование полиэфира является основным критерием для суждения о его физической гетерогенности. В работе Рафикова, Коршака, Челноковой [34] описана методика фракционирования полиэфира. [21]
По-видимому, теоретическое распределение по Флори-Шульцу справедливо и для поликапроамида. Противоречивость имеющихся в литературе данных по молекулярно-массо вому распределению полиамидов обусловлена несовершенством методик фракционирования в связи со значительными трудностями четкого разделения полиамидов на узкие фракции при осаждении этих кристаллических полимеров из раствора. Разумеется [180], чем меньше число фракций полимера получено в результате фракционирования, тем сильнее отличается дифференциальная кривая молекулярно-массового распределения полиамида от нормального распределения по Флори - Шульцу. [22]
Большое число работ было посвящено изучению физической и химической неоднородности производных целлюлозы методом дробного осаждения. Так, например, еще в 1920 г. Дюкло и Вольман [50] описали методику фракционирования нитроцеллюлозы путем дробного осаждения его фракций водой из ацетонового раствора. [23]
![]() |
Фракционирование полиэтилена при наличии ( 1 и в отсутствие ( 2 температурного градиента. [24] |
Эти данные согласуются с данными других авторов [23], но, поскольку применяемые скорости потока и градиенты растворителя сильно отличаются в разных методах, не представляется возможным прийти к окончательным выводам о сравнительной эффективности этих двух методов. Изменения в скоростях потока элюента и градиентах растворителя могут привести к сглаживанию довольно тонких различий между двумя названными методиками фракционирования. [25]
Крайне желательно оценить распределение по молекулярным весам внутри каждой фракции. Подобная процедура трудоемка, и, кроме того, нет твердой уверенности, что обязательно удастся разделить исследуемую фракцию на субфракции с помощью той же методики фракционирования. Непрямые методы оценки распределения по молекулярным весам во фракциях, например определение средневесового и средне-числового молекулярных весов ( Мw и Мп) и отношения этих величин, также оказываются полезными, но лишь для фракций с довольно широкими распределениями по молекулярным весам. [26]
![]() |
Константы L и К фракции бесстержневего каучука. [27] |
Определение молекулярных весов различных бутадиеновых полимеров производилось также Штаудингером и Фишером [16], которые получили величины от 80 000 до 450 000, находящиеся в лучшем согласии с нашими данными. Однако данные этих авторов, к сожалению, не могут быть использованы для установления зависимости собственной вязкости от молекулярного веса, так как применявшаяся ими методика фракционирования не позволяла получать достаточно гомогенных фракций. [28]
Проведена работа по изучению возможности фракционирования новолачных смол методом осаждения из растворов. Выяснено, что из-за образования в растворах сольватов фракционирование осаждением затруднено. Разработана более приемлемая методика фракционирования из растворов, насыщенных двуокисью углерода. [29]
Методика фракционирования в напускной системе уже применялась при решении других вопросов, которые не могли быть надежно разрешены обычным методом. Вообще говоря, методика фракционирования в напускной системе может существенно расширить возможности масс-спектрометрии в области анализа примесей. [30]