Методика - гидрирование
Cтраница 1
Методика гидрирования отличалась от рекомендованной ранее [13] тем, что в предварительно откачанный автоклав с 15 мл суспензии катализатора непосредственно конденсировалась порция бутилена ( 3 - 6 л) и подавался водород ( до 115 атм. [1]
Им разработана мягкая методика гидрирования и последующего выделения и разделения этих соединений. На основании полученных экспериментальных данных был сделан вывод, что основными составляющими нейтральных азотистых соединений исследованных нефтей являются амиды кислот. [2]
 |
Прибор для получения гидридов РЗЭ. Н2. [3] |
В некоторых методиках гидрирования рекомендуется предварительно назревать редкоземельный металл в вакууме при 300 - 400 С для удаления растворенного в нем газа. Подобная обработка значительно активизирует металл, вследствие чего реакция гидрирования идет уже при комнатной температуре и протекает экзотермически, причем контролировать количество присоединенного водорода и состав образующегося гидрида становится невозможно. [4]
Для установления характера присутствующих в легком масле соединений с двойными связями в молекуле ( не считая ароматических колец) была применена методика гидрирования легкого масла, после удаления диолефинов, в мягких условиях опыта. По этой методике бензольные кольца не должны были гидрироваться, а олсфины и циклоолефины должны были превращаться при гидрировании в соответствующие парафиновые и нафтеновые углеводороды. [5]
На рис. 10.1 и 10.2 показаны приборы двух типов, предназначенные для проведения микрогидрирования. В приборе Огга и Купера70 ( рис. 10.1) объем поглощенного водорода измеряют газовой бюреткой. Методика гидрирования с помощью этого прибора приведена в примере 45 в гл. На рис. 10.3 изображен модифицированный реакционный сосуд для гидрирования. В этом сосуде имеется отверстие для продувания системы водородом и Две отводные трубки, которые можно снабжать пробками с подвешивающимися на них чашечками. Это дает возможность дополнительно вводить образец или катализатор. [6]
Широко использовались железные опилки в присутствии кислот [ 181а ], а также олово и иногда цинк в соляной кислоте, хотя в сильнокислой среде могут протекать побочные реакции, снижающие выход. Для восстановления ароматических нитросо-единений можно применять хлориды титана ( III) [1816], хрома ( II) и олова ( II); столь же эффективны дитионит натрия и бисульфит натрия, хотя последний реагирует медленнее. Известны методики гидрирования, использующие перенос водорода от доноров водорода в присутствии металлических катализаторов [183]; с этим связана способность нитробензола, используемого как растворитель в реакции Скраупа, выступать в роли дегидрирующего агента. [7]
Молекулярный водород представляет собой вещество мало активное. Самые разнообразные соединения не только парафинового или ароматического ряда, но даже вещества с ясно выраженным непредельным характером могут оставаться в соприкосновении с водородом неограниченное время без взаимодействия. Картина резко меняется в присутствии катализатора: в одних случаях при надлежащем подогреве, в других - даже при обыкновенной температуре легко наступает гидрирование, чаще всего простое присоединение водорода, протекающее нередко количественно. Методика гидрирования органических соединений чрезвычайно разнообразна. [8]
Молекулярный водород представляет собой вещество мало активное. Самые разнообразные соединения не только парафинового или ароматического ряда, но даже вещества с ясно выраженным непредельным характером могут оставаться: в соприкосновении с водородом неограниченное время без взаимодействия. Картина резко меняется в присутствии катализатора: в одних случаях при надлежащем подогреве, в других - даже при обыкновенной температуре легко наступает гидрирование, чаще всего простое присоединение водорода, протекающее нередко количественно. Методика гидрирования органических соединений чрезвычайно разнообразна. [9]
Дикон разработал получивший всемирную известность хлорный процесс-получение хлора окислением НС1 воздухом над медными соединениями. Гофман получил впервые формальдегид окислением метилового спирта воздухом над платиной. В 1871 г. М. Г. Кучеров открыл замечательную реакцию гидратации ацетилена разбавленной серной кислотой в присутствии ртутных солей, которая лежит в основе многих каталитических превращений ацетилена, его гомологов и производных. Этот вопрос имеет многолетнюю интересную историю, начиная с работ И. В 1877 г. М. М. Зайцев опубликовал свои исследования по восстановлению различных органических соединений водородом в гетерогенной фазе над платиной или палладием, предвосхитив по существу методику гидрирования, разработанную гораздо позднее. [10]
Дикон разработал получивший всемирную известность хлорный процесс-получение хлора окислением НС1 воздухом над медными соединениями. Гофман получил впервые формальдегид окислением метилового спирта воздухом над платиной. В 1871 г. М. Г. Кучеров открыл замечательную реакцию гидратации ацетилена разбавленной серной кислотой в присутствии ртутных солей, которая лежит в основе многих каталитических превращений ацетилена, его гомологов и производных. Этот вопрос имеет многолетнюю интересную историю, начиная с работ И. В 1877 г. М. М. Зайцев опубликовал свои исследования по восстановлению различных органических соединений водородом в гетерогенной фазе над платиной или палладием, предвосхитив по существу методику гидрирования, разработанную гораздо позднее. [11]
Страницы: 1