Cтраница 4
Согласно многим методикам, объемистый бурый осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой, как в описанном выше опыте, и даже экстрагируют в аппарате Сокслета для полного извлечения продукта реакции, который часто очень прочно адсорбируется осадком. Энергичное кипячение приводит к коагуляции осадка и ускоряет фильтрование, однако эта операция требует времени. Во всех случаях получают большой объем водного раствора, из которого после подкисления извлекают продукт реакции путем испарения и экстрагирования растворителями. Там, где это применимо, более простой методикой является подкис л ение реакционной смеси и пропускание сернистого газа ( или добавление NaHSOi HCl) для восстановления МпОй до растворимого сульфата. Таким путем удается избежать длительного процесса фильтрования и промывки и уменьшить объем водного раствора, так кок растворенное неорганическое вещество снижает растворимость органического соединения. Вероятно, многие методики, в которых рекомендуется отделять МпСХ фильтрованием, можно улучшить, если ввести восстановление сернистым газом. [46]
Важным достоинством метода является возможность его применения для определения микроконцентраций фторида, что особенно важно при анализе биологических объектов. Обычно для этих целей используют микродиффузионный метод отделения и спектрофотометрическое определение фторида. Холлом опубликована серия работ [11, 12, 39] по определению следов фторида. Методика, однако, чрезвычайно сложна, предложена [95] более простая методика, позволяющая вдвое повысить чувствительность: определяют ОД-10 мкг F в 4 мл образца. [47]
Себестоимость операции при этом составляет Cmin 0 375 руб, а производительность обработки Я458 см3 / мин. Подобная близость режимов максимальной производительности и минимальной себестоимости представляет собой не частное явление, а наблюдается в большинстве случаев оптимизации процессов механической обработки. В литературе неоднократно отмечалось, что при использовании в расчетах экономических периодов стойкости вариант операционной технологии и режимов резания будет одновременно и наиболее экономичным вариантом. Это позволяет при выборе экономически целесообразных режимов ПМО ограничиться более простой методикой оптимизации по максимальной производительности операции, а полученный режим с погрешностью, не превышающей 5 %, считать режимом наименьшей себестоимости. [48]