Конкретная методика - анализ
Cтраница 3
Работы, посвященные применению этого метода в том или ином виде, занимают основное место-в сборнике. Описаны методики хромато-масс-спектрометрического исследования индивидуальных соединений и смесей олефиновинафтенов, основанные на использовании микрореактора гидрирования; методики качественного и количественного анализа группового состава углеводородных и гетероатомных соединений нефтяных фракций, твердых горючих ископаемых, рассеянного органического вещества осадочного чехла, продуктов переработки нефти и др. Рассмотрены конкретные методики анализа указанных продуктов с использованием ЭВМ. Разобран вопрос о точности предлагаемых методик группового-анализа. Приводится подробный разбор конкретных примеров с детальным анализом всех особенностей методов для получения первичной информации о химическом составе и сделаны выводы, демонстрирующие применимость предложенных методов для решения широкого круга химических и геохимических задач. [31]
В соответствии с нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хро-матографических измерений должны метрологически аттестовываться. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа - газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чистоты. [32]
Отметим, что ширина зоны полярного основного компонента ( метанола) увеличивается при переходе от носителя III к носителю II в 1 6 раза, а к немодифицированному носителю I - в 2 4 раза, что также осложняет проведение анализа. По результатам количественного анализа и по ширине зон основных компонентов наилучшие результаты анализа примесей были получены при использовании твердых носителей, модифицированных небольшими добавками полярных нелетучих соединений. Необходимо также проверять корректность разрабатываемых методик в анализе примесей путем анализа стандартных смесей, состав которых известен и близок к составу анализируемых проб, так как при анализе разделение всех компонентов является необходимым, но не достаточным условием корректности. Рассмотренные особенности следует учитывать при разработке конкретных методик анализа. [33]
Радионуклидный анализ включает в себя следующие этапы: обнаружение радионуклидных примесей, их идентификацию и определение активности. Для обнаружения примесей в общем случае измеряют энергии бета - и гамма-излучения и периоды полураспада для анализируемого препарата и для отдельных компонентов его, отделенных химическими методами от основного радионуклида. По совокупности полученных данных с помощью справочных таблиц, содержащих периоды полураспада, энергии и интенсивности излучения, проводят идентификацию обнаруженных примесей. Измерение активности идентифицированных примесей проводят аналогично тому, как описано в разделе Измерение активности, с помощью подходящих радиометрических установок с бета - и гамма-счетчиками, спектрометров, установок для измерения активности методом совпадений и другой аппаратуры. Конкретные методики анализа на отдельные радионуклидные примеси приведены в соответствующих частных фармакопейных статьях для тех случаев, когда анализ может быть выполнен в течение срока годности препарата. Детальный анализ радионуклидной чистоты препаратов производится только изготовителем. [34]
 |
Схема разрезания листа. [35] |
Отобранная средняя проба целлюлозы должна быть соответственно подготовлена для химических анализов. Количество материала, полученное при отборе средней пробы из кип, рулонов или с производственного потока, обычно намного превышает количество, потребное для анализа. Чтобы получить среднюю пробу для анализа, весь отобранный материал должен быть измельчен и тщательно перемешан. При сухом измельчении целлюлозу, в зависимости от требований той или иной конкретной методики анализа, разрезают на кусочки ножницами, разрывают руками, истирают на механических терках различной конструкции. Она состоит из электродвигателя с насаженным на его вал барабаном с теркой; барабан заключен в ящик с выдвижной стенкой из органического стекла; против барабана в торцовой стенке ящика имеется окно для подачи целлюлозы. Полосы целлюлозы складывают в плотную пачку ( лист - плотно скручивают) и подводят через окно к вращающемуся барабану; не следует прижимать целлюлозу к барабану слишком сильно, так как она может подгореть. [36]
Страницы: 1 2 3