Опубликованная методика

Cтраница 2

В заключение просим наших читателей присылать свои замечания по опубликованным методикам с целью их дальнейшего усовершенствования, а также пожелания относительно содержания последующих выпусков сборника в Институт нефтехимического синтеза им. [16]

Во многих случаях это приводит к улучшению разделения, хотя, судя по опубликованным методикам, применение тройных или четырехкомпонентных подвижных фаз не всегда оправдано, особенно если разделяемая смесь не слишком сложна. [17]

Сопоставление условий применения дифениламинсульфо-ната, выведенных на основе проведенного спектрофотометри-ческого исследования поведения этого индикатора, с условиями, рекомендуемыми в ранее опубликованных методиках, подтверждает возможность на основе данных спектрофотометри-ческого изучения указывать условия применения окислительно-восстановительных индикаторов в объемном анализе. [18]

Общепризнанно, что при интерпретации КВД необходимо учитывать продолжающийся приток жидкости в скважину. В опубликованных методиках для ГС приток не учитывается. [19]

Условия определения слеживаемости по различным методикам. [20]

По данным Томпсона [142] опубликована 41 методика лабораторных тестов на слеживаемость удобрений, 24 из них автор исключает из рассмотрения по следующим причинам: а) недостаточна информация; б) агломерат разрушается случайными средствами; в) рекомендуемое давление при формировании агломерата выше, чем прочность слабейших гранул. По-видимому, число опубликованных методик оценки слеживаемости значительно больше, чем указывает Томпсон. [21]

С целью повышения селективности разделения часто используют подвижные фазы более сложного состава, чем бинарные смеси А Б, например Л fii / 2 или даже А - - Б1 Б2 - - Бз. Во многих случаях это приводит к улучшению разделения, хотя, судя по опубликованным методикам, применение тройных или четырехкомпонентных подвижных фаз не всегда оправдано, особенно если разделяемая смесь не слишком сложна. [22]

Для предотвращения потерь некоторых элементов в виде летучих соединений к реакционной колбе присоединяют обратный холодильник. Для безопасности работ рекомендуется брать пробы массой не более 1 г. Из большого числа опубликованных методик по разложению органических материалов хлорной кислотой, только в некоторых из них обращается внимание на это важное обстоятельство. При выполнении новых исследовательских работ с хлорной кислотой каждую стадию эксперимента следует проводить с особой осторожностью. [23]

При отсутствии ограничения изгиба ( стенки скважины) данное обстоятельство должно было бы привести к разрушению колонн при их дальнейшем спуске в воду. Однако на практике при спуске колонн на большие глубины моря их изгиб и разрушение не происходят. Это означает, что архимедова сила прикладывается не к дну ( торцу) колонны, как считают авторы опубликованных методик и инструкций по центрированию обсадных колонн, а ко всему объему - к каждой элементарной частице объема колонны труб, погружаемой в жидкость. Если это так, то продольный изгиб колонны труб под действием архимедовой силы может образоваться только при условии, что вся колонна или ее нижняя часть обладает плавучестью. [24]

Теория не бесполезна и в том случае, когда аналитик работает по уже известному методу разделения. Это связано с особенностью применения ионообменных смол, характеризующихся тем, что смолы одной и той же марки, например дауэкс 1 - Х 10 ( 100 - 200 меш), но разных партий могут несколько различаться по своим ионообменным свойствам. Это становится понятным, если учесть что при синтезе смолы ( см. гл. Поэтому точное воспроизведение опубликованной методики ионообменного разделения смесей еще не гарантирует успеха. [25]

Положительное влияние на улучшение организации ремонтных работ оказывает применение укрупненных норм времени. Наряду с другими преимуществами они облегчают переход на бригадную форму организации труда и заработной платы при текущем ремонте скважин. В связи с этим в работе изложены методика расчета укрупненных норм времени и порядок пользования этими нормами. При ее разработке устранены недостатки ранее опубликованных методик. [26]

Обсуждавшиеся выше исследования выполнены в основном на рядах сорбентов, заведомо отличающихся по характеру неполярного лиганда. С точки зрения практики не менее важно рассмотреть вопрос, насколько могут отличаться по сорбцион-ным свойствам материалы, формально идентичные по типу ли-гандов. Такой вопрос встает перед хроматографистом, когда необходимо воспроизвести опубликованную в литературе методику. Следует также иметь в виду, что даже разные серии материалов одной и той же марки могут быть не вполне идентичными. Оценка идентичности, детальная характеристика колонок и сорбентов являются поэтому необходимым этапом при освоении опубликованных методик или разработке новых. Без этого невозможно, в частности, внедрение стандартизованных методик в контроль производства, технический контроль продукции. [27]

В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок: 25, 15 или 10 см. В последнее время многие фирмы освоили выпуск более коротких колонок ( вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Допустим, что, согласно опубликованной методике, разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое ( 2 5 - 5 раз) время. [28]

Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характе ристиками. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое ( в 2 5 - 5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [29]

Страницы: 1 2