Cтраница 2
Осветитель, электромеханическая система и усилитель питаются от сети переменного тока в 127 В. На диаграммной ленте самописца записывается разность поглощения исследуемого раствора и раствора сравнения в виде непрерывного спектра. Барабан самописца вращается с такой же скоростью, с какой изменяется длина волны монохромати - ческого излучения, падающего на кюветы. Лентопротяжный механизм самописца работает синхронно с механизмом развертки спектра. [16]
Стандартные химические стаканы ( до 600 мл) с титруемыми растворами поднимаются к электродам. Для титрования микропроб величиной 5 мл имеется набор различных электродов. Лентопротяжный механизм самописца и механизмы бюреток синхронизованы. В самописце имеется микровыключатель, позволяющий вести титрование до полного прекращения тока. Заполнение бюреток происходит автоматически. [17]
В четыре корундовых тигля помещают по 100 мг анализируемой двуокиси церия, по 10 мг сернокислого натрия и по 0 2 мл раствора азотнокислого неодима, содержащего 5мкг Nd в 1 мл. В два тигля вводят по 0 2 мл раствора, содержащего 0 05 мкг самария в 1 мл. Содержимое тиглей перемешивают и сушат под инфракрасной лампой. После охлаждения все тигли помещают в кварцевый бокс, имеющий размеры печной камеры, и прокаливают в печи 15 мин при 1200 С. После охлаждения образцы последовательно помещают в гнездо ячейки и уплотняют пуансоном. Ячейку фиксируют перед щелью спектрографа на столике в строго определенном положении. Для измерения интенсивности полос люминесценции самария ( записывают аналитические полосы с максимумом 575 нм) поступают следующим образом: перекрыв экраном поток возбуждающего света, устанавливают шкалу барабана длин волн на отметку, соответствующую 590 - 595 нм, включают развертку длин волн и лентопротяжный механизм самописца и одновременно открывают возбуждающий свет. Необходимость кратковременного ( 30 - 40 сек) облучения вызвана падением интенсивности свечения при длительном возбуждении ультрафиолетовым светом. Основание начала и конца пика соединяют прямой и опускают перпендикуляр к оси абсцисс до пересечения с этой прямой. Содержание самария х ( в %) вычисляют по формуле, аналогичной приведенной на стр. [18]