Cтраница 3
Трехгорлую колбу емкостью 200 мл снабжают стеклянной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, трубкой для подачи сероводорода и термометром, причем как трубка, так и термометр должны быть опущены в нижнюю половину колбы. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой ртутного барботера, а трубку для подачи сероводорода присоединяют к вводной трубке склянки для промывания газа, которая служит предохранительной ловушкой, предназначенной для того, чтобы жидкость не засасывалась в баллон с сероводородом. Склянку для промывания газа соединяют через осушающую трубку, наполненную безводным сернокислым кальцием, с тройником. Вертикальный отвод тройника погружают в ртуть; он служит предохранительным клапаном. Другой отвод присоединяют к баллону с сероводородом ( примечание 1) или к иному источнику этого газа. В колбу помещают 107 г ( 100 мл, 1 моль) 95 % - ного уксусного ангидрида и 1 г ( 0 025 моля) порошкообразного едкого натра. [31]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную стеклянной мешалкой и термометром, помещают 160 мл концентрированной серной кислоты, а затем в течение 10 - 15 мин. Когда эта операция будет закончена, температуру повышают до 70 и смесь перемешивают до тех пор, пока весь нитрит натрия не перейдет в раствор. Последний охлаждают до 25 - 30 в бане со льдом, а затем при перемешивании медленно прибавляют к нему раствор 36 6 г ( 0 2 моля) 2 6-динитроанилина ( стр. Когда прибавление будет закончено, раствор перемешивают при 40 в течение-еще получаса. Одновременно в 2-литровом стакане приготовляют раствор 44 г ( 0 44 моля) однохлористой меди в 400 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают его в бане со льдом; затем в течение примерно 5 мин. Во время этой операции смесь разогревается; ее охлаждают в бане со льдом, время от времени перемешивая, до тех пор, пока не замедлится выделение газа. [32]
Термостатирующая жидкость ( глицерин) перемешивается стеклянной мешалкой с помощью мотора ( например, ДШС-2), укрепленного на массивном штативе и включенного в сеть на 127 в через ЛАТР-2. Температуру поддерживают при помощи контактного термометра на 200 С, включенного в цепь реле. Для контроля температуры служит термометр с делениями на 0 1 С. Отрегулировав напряжение на второй секции нагревателя так, чтобы периоды включения и выключения тока были приблизительно одинаковы ( 15 - 20 сек), достигают постоянства температуры с точностью до 0 1 С. [33]
Прибор для получения щелочной вытяжки состоит из стеклянной мешалки, электромотора с реостатом и электроконтактного термометра, которые смонтированы на универсальном штативе. [34]
Для ускорения электролиза в стакан можно поместить стеклянную мешалку, приводимую в движение электромотором. [35]
Для ускорения электролиза в стакан можно поместить стеклянную мешалку, приводимую в движение электромотором. [36]
Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово; реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12 0 г ( 0 12 моля) 4-метилпентанона - 2 ( примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. Тетрафенилолово отфильтровывают ( 53 5г, 98 %) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакууме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. [37]
Фильтрат помещают в химический стакан, снабженный стеклянной мешалкой, а воронку Бюхнера промывают небольшим количеством дистиллированной воды, добавляя промывную воду к основному фильтрату в стакане. Осадок коагулируют, нагревая суспензию при постоянном перемешивании. Нагрев продолжают до полной коагуляции и просветления всплывающего слоя жидкости. Химический стакан по-крывают часовым стеклом и оставляют в темноте на 2 часа. [38]
Фильтрат помещают в химический стакан, снабженный стеклянной мешалкой, а воронку Бюхнера промывают небольшим количеством дистиллированной воды, добавляя промывную воду к основному фильтрату в стакане. Приливают небольшой избыток 0 1 н, раствора нитрата серебра, непрерывно медленно перемешивая. Осадок коагулируют, нагревая суспензию при постоянном перемешивании. Нагрев продолжают до полной коагуляции и просветления всплывающего слоя жидкости. Химический стакан покрывают часовым стеклом и оставляют в темноте на 2 часа. [39]
В колбу емкостью 2 л, снабженную серповидной стеклянной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 700 г ( 6 25 моля) З - гидроксиметилциклогексена-1 и при перемешивании, периодически подогревая смесь до 60 С, прибавляют за 1 ч 0 58 л ( 8 12 моля) хлористого тиснила, затем нагревают 2 ч при 80 С, выливают н делительную воронку, наполовину наполненную льдом. Органический слой отделяют, промывают ледяной водой, раствором Na2CO3, сушат безводным Na2SO4 и перегоняют на колонке эффективностью 15 т.т. Получают 546 г ( выход 67 %) смеси хлоридов с т.кип. 65 - 67 С / 23 мм, состоящей, по данным ГЖХ ( применание 1) из 19 % 3-хлорметил-циклогексена и 22 % 4-хлорциклогептена. [40]
Через отверстия в крышке бокса в калориметре крепятся стеклянная мешалка, термометр Бекмана ( см. стр. Калориметр устанавливается в боксе на столике, перемещающемся вертикально. [41]
Через отверстия в крышке бокса в калориметре крепятся стеклянная мешалка, термометр Бекмана ( см. с. Калориметр устанавливается в боксе на столике, перемещающемся вертикально. Электронагреватель питается от электросети через стабилизатор и трансформатор. Напряжение в электронагревателе регулируют реостатом. [42]
Через отверстия в крышке бокса в калориметре крепятся стеклянная мешалка, термометр Бекмана ( см. стр. Калориметр устанавливается в боксе на столике, перемещающемся вертикально. [43]
В колбу емкостью 2 5 л, снабженную стеклянной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой, помещают 420 г ( 14 молей) параформа, 0 6 л ( 6 молей) циклогексена, 0 5 л гексана и 100 мл хлороформа. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме и получают 240 г ( выход 25 %) смеси хлоридов, выкипающей в интервале 92 - 105 С / 15 мм. [44]
Синтез следует проводить в стеклянной аппаратуре и со стеклянной мешалкой. Если применять нержавеющую сталь, то полученная ванилиновая кислота может быть окрашена в темный цвет. [45]