Cтраница 3
Полное растворение молибденовокислого аммония происходит после добавления азотной кислоты. [31]
Имеется раствор чистого молибденовокислого аммония. [32]
Для получения чистого молибденовокислого аммония его перекристаллизовывают, растворяя в концентрированном аммиаке при продолжительном нагревании ( раствор все время должен быть щелочным) и после охлаждения осаждают молибдат аммония этиловым спиртом. Осадок высушивают между листами фильтровальной бумаги. Этот раствор должен содержать в 1 мл 1 мг молибдена. Рабочий раствор получают соответственным разбавлением водой. Для получения точного титра полученного запасного стандартного раствора молибдена из него берут две пробы по 20 мл каждая, подкисляют 5 мл 10 % - ного раствора СНзСООН, разбавляют водой до 100 мл, нагревают до 90 С, прибавляют 3 мл 5 % - ного раствора NH4NO3 и медленно приливают 4 % - ный раствор уксуснокислого свинца до полного осаждения РЬМоО4, затем добавляют небольшой его избыток и фильтруют через фильтр с синей лентой. Фильтр с осадком подсушивают, прокаливают при 450 - 480 С в течение 30 - 40 мин и осадок взвешивают. Вес осадка умножают на 0 2614 и вычисляют точное содержание молибдена в 1 мл заласнаго стандартного раствора молибдена. [33]
Приливают к молибденовокислому аммонию раствор концентрированной азотной кислоты, содержащей небольшой избыток HNO3 по отношению к рассчитанному. Смесь оставляют на продолжительное время, чтоб образовался осадок, который отфильтровывают, промывают водой на воронке Бюхнера. После этого осадок переносят в лодочку и нагревают в течение 2 - 3 час. [34]
При их наличии молибденовокислый аммоний синеет вследствие частичного восстановления шестивалентного молибдена. Во избежание этого для окисления восстановителей к испытуемому раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и кипятят. Подготовленный таким образом раствор испытывают затем молибденовой жидкостью. [35]
Около 15 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды и выливают раствор в 100 мл азотной кислоты ( уд. [36]
Применяющийся здесь раствор молибденовокислого аммония приготовляют следующим образом: 80 г молибденовокислого аммония растворяют в 640 мл воды и 160 мл 20 % - ного аммиака уд. [37]
Следует употреблять раствор молибденовокислого аммония. [38]
Сначала добавляют раствор молибденовокислого аммония, а незадолго до измерения оптической плотности - восстанавливающий раствор, отмечая время добавления этого раствора. Объем раствора доводят до метки 0 1 М раствором КС1 и тщательно перемешивают. [39]
Кладут небольшое количество молибденовокислого аммония в фарфоровую лодочку, вставляют ее в кварцевую трубку, которую нагревают горелкой до 350 - 400 С в течение часа ( каков цвет вещества. [40]
Следует употреблять раствор молибденовокислого аммония. [41]
Растворяют 2 г молибденовокислого аммония в 70 мл воды, добавляют 6 мл концентрированной НС1 и разбавляют до 250 мл водой. Раствор хранят в посуде из аппаратного стекла; если он приобрел синюю окраску, то он не пригоден для работы. [42]
Растворяют 25 г молибденовокислого аммония в смеси 500 мл воды и 25 мл концентрированного аммиака. Сохраняют в полиэтиленовой посуде. [43]
Если после приливания молибденовокислого аммония получается настолько густая окраска, что найденное значение а и соответствующее ему процентное содержание фосфора выше имеющихся на калибровочном графике, поступают таким образом: из исходного раствора, оставшегося в измерительной колбе емкостью 100 мл, отбирают в мерную колбу на 50 мм пипеткой 5 мл, добавляют 5 мл дистиллированной воды и производят испытание, как описано выше. [44]
По ГОСТ на молибденовокислый аммония / I / примесь магния Не определяется. По американским стандартам / 2 /, магний с сопутствующими катионами определяют гравиметрическим методом после осаждения растворами едкого натра и углекислого натрия. Эта методика длительна и не позволяет определить истинное содержание магния. В литературе / 3 / описаны прямые и косвенные колориметрические методы определения малых количеств магния. Однако определению всеми методами мешает присутствие заметных количеств либо молибдена, либо аммонийных солей. [45]