Cтраница 2
Налейте полученный в 3 - м опыте раствор хромита, опустите пробирку в микробаню с кипящей водой. [16]
В тех случаях, когда необходимо вести нагревание длительное время при температуре, не превышающей 100 С, или иметь определенную постоянную температуру раствора, применяют водяную микробаню. Ею же обычно пользуются и при нагревании пробирок с концентрированными растворами кислот и щелочей. Для большинства работ, указанных в руководстве, в качестве микробани используют химический стакан емкостью 100 мл. Этот стакан наполняют на 2 / з водой, ставят на асбестированную сетку, положенную на кольцо штатива, и нагревают газовой горелкой или электроплиткой с реостатом. Пробирки опускают в горячую или кипящую воду; при необходимости длительного нагревания пробирку закрепляют в лапке штатива. [17]
Налейте в пробирку несколько капель раствора сернокислого хрома, прибавив двунормального раствора NaOH ( или КОН) до полного растворения осадка и прилейте еще 5 капель избытка щелочи и 4 - 6 капель бромной воды. Нагрейте пробирку, опустив ее в микробаню. [18]
К полученному раствору прибавляют несколько зерен сернокислого железа, каплю перекиси водорода и нагревают на микрогорелке. После прекращения реакции ( выделение пузырьков газа), если раствор не обесцветится, снова прибавляют сернокислое железо, перекись водорода и нагревают. По охлаждении несколько капель жидкости переносят в гильзу прибора для анализа газов ( рис. 64) и прибавляют по каплям избыток раствора едкого натра. Гильзу тотчас же закрывают воронкообразной насадкой, на которую накладывают кружок фильтровальной бумаги, омоченный марганцово-серебряным реактивом. Гильзу аппарата погружают в водяную микробаню. [19]
На часовое стекло помещают 2 - 3 капли раствора соли аммония и 3 - 4 капли раствора щелочи и слегка нагревают. Выделение аммиака обнаруживается по характерному запаху. Для обнаружения очень малых количеств аммиака рекомендуется применять прибор для исследования газов или же два пришлифованных друг к другу часовых стекла. На нижнее стекло помещают смесь соли аммония и щелочи. На внутреннюю поверхность верхнего стекла помещают кусочек влажной красной лакмусовой бумаги или фильтровальной бумаги, смоченной фенолфталеином. После этого часовые стекла помещают на водяную микробаню и наблюдают за изменением окраски индикаторной бумаги. Лакмусовая бумага должна посинеть, а фенолфталеиновая - покраснеть. [20]