Cтраница 5
В лаборатории хлорируют обычно газообразным хлором из стального баллона, вмещающего до 30 кг жидкого хлора. К верхней части баллона приварена горловина с запорным вентилем, соединенным с сифонной трубкой, доходящей почти до дна баллона. Баллон с хлором перед началом хлорирования устанавливают в вытяжном шкафу вертикально, головкой вниз, а если нет сифона, - головкой вверх. После того как убедятся в правильности сборки и в герметичности прибора ( проба с аммиаком, стр. С этой целью, не открывая микровентиля, приоткрывают примерно на / 4 - / 2 оборота запорный вентиль. Микровентилем регулируют скорость подачи газа так, чтобы она была не выше 500 мл / мин. Закрывают баллон в обратном порядке: сначала микровентиль, затем запорный вентиль. [61]
В случае выхода продуктов из реактора в виде широко размытой зоны их трудно, а иногда просто невозможно разделить на хроматографе. Причиной этого может быть размывание потока в реакторе или постепенное испарение пробы в узлах ввода ее в хроматограф. Эту трудность иногда преодолевают с помощью охлаждаемой ловушки, встраиваемой в соединительную линию между реактором и хроматографом. При анализе с программированием температуры для качественного и более быстрого разделения некоторых легких нефтепродуктов и органических веществ необходимо охлаждать колонки до температур ниже температуры окружающего воздуха, а в ряде случаев и до значительной минусовой температуры. В ряде случаев минимальный объем вводимой в хроматограф пробы оказывается чрезмерно большим. При работе с насадочными и микронасадоч-ными колонками и разбавлении продукта водородом или другим технологическим газом объем пробы начинает превышать допустимый. Изменение величины дозируемого объема может быть осуществлено путем замены петли дозатора, если это предусмотрено его конструкцией. Проблема ввода проб в капиллярные колонки решается при помощи устройств, осуществляющих деление потока. Поступающая в такой делитель смесь паров анализируемой пробы с газом-носителем разделяется в нем на два неравных потока: меньший поступает в колонку, а больший - сбрасывается. Для достоверности проводимых анализов делитель должен обеспечивать постоянное соотношение потоков и разделение всех компонентов смеси в одной и той же пропорции. Эти требования должны обеспечиваться при всех возможных концентрациях компонентов в анализируемой смеси и различных условиях проведения анализа. Наиболее простым делителем потока является тройник, но во многих случаях он не может обеспечить достаточной линейности деления. Более качественное деление достигается в тройниках, снабженных концентрическими трубками. Пропорциональность деления потока обеспечивается за счет установки сопротивления в линии сброса. Это сопротивление выполняется в виде длинной капиллярной трубки либо диафрагмы с небольшим отверстием и введенной в него иглой, либо регулирующего микровентиля. [62]