Cтраница 1
![]() |
Газовая камера.| Тигель, примененный в качестве газовой камеры. [1] |
Газовая микрогорелка ( рис. 52) без крана представляет собою стеклянную или латунную трубку / диаметром около 10 мм, суживающуюся к одному из концов и согнутую под прямым углом. [2]
Часто применяемая газовая микрогорелка представляет собою стеклянную или латунную трубку / ( рис. 90), диаметром около 10 мм, суживающуюся к одному из концов и согнутую в узкой части почти под прямым углом. К трубке припаяны две палочки 2, служащие для сохранения вертикального положения суженной части трубки. Широкая часть трубки / через резиновую трубку 3 соединена с источником газа. [3]
Для нагревания, высушивания и прокаливания микрокапель удобна газовая микрогорелка. Это тонкая стеклянная трубочка с оттянутым кончиком, диаметр которого равен 0 1 мм. Подача газа регулируется винтовым зажимом. При отсутствии газовых горелок можно воспользоваться микроспиртовкой, изготовленной из отрезка стеклянной пробирки или тонкой трубочки, в которую в качестве фитиля вставлены хлопчатобумажные нити. [4]
Для ускорения электролиза слабо ( до 50 - 70) нагревайте анализируемый раствор на маленьком пламени специальной газовой микрогорелки или спиртовки. Пламя выгодно располагать не в середине, а ближе к одной стенке стакана, так как это способствует лучшему перемешиванию жидкости вследствие конвекции ( стр. [5]
Для ускорения электролиза слабо ( до 50 - 70 С) нагревают анализируемый раствор на маленьком пламени специальной газовой микрогорелки или спиртовки. Пламя выгодно располагать не в середине, а ближе к одной стенке стакана, так как это способствует лучшему перемешиванию жидкости вследствие конвекции. [6]
Для ускорения электролиза слабо ( до 50 - 70 С) нагревайте анализируемый раствор на маленьком пламени специальной газовой микрогорелки или спиртовки. Пламя выгодно располагать не в середине, а ближе к одной стенке стакана, так как это способствует лучшему перемешиванию жидкости вследствие конвекции ( стр. [7]
![]() |
Колодка для высушивания.| Общий вид колодки для высушивания. [8] |
Одна из ножек 4 одновременно поддерживает выдающуюся из колодки часть термометра. Нагревание производится газовой микрогорелкой ( стр. [9]
Круглодонную колбу 5 ( рис. 94) емкостью 40 - 45 мл, помещают на асбестированную сетку. Во время опыта колбу подогревают газовой микрогорелкой. Колба соединена шлифом с вертикальным холодильником 7 длиной - 160 мм. В пробке, около шлифа, впаяна воронка 6 для приливания кислоты. Конец воронки проходит в колбу почти до дна и немного изогнут для того, чтобы в трубку не попадала двуокись углерода из колбы. [10]
После того как в капилляр / внесены камфара и продукт и записаны их навески, капилляр запаивают. Для этого его нагревают бесцветным пламенем газовой микрогорелки на 10 - 15 мм выше слоя засыпанного вещества. Капилляр все время вращают, и когда его стенки сплавятся в сплошную стеклянную палочку, удаляют его из пламени и вытягивают расплавленный кончик, затем капилляр резиновым колечком присоединяют к термометру так, чтобы донышко капилляра находилось на одном уровне с ртутным шариком термометра, и погружают в воздушную муфту прибора. При этом конец капилляра должен быть на 10 мм ниже уровня жидкости в бане. [11]
В таких случаях сконденсировавшуюся кислоту следует перегнать к концу трубки, наполненному двуокисью свинца, с помощью подвижной газовой микрогорелки. [12]
Дано детальное описание установки для экспресс-анализа. Сожжение навески проводят пиролитическим ламповым методом, заключающемся в том, что навеску испаряют и ( или) пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя, создаваемое газовой микрогорелкой. Продукты пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены галогеноводороды поглощаются в абсорбере, через который во время сожжения просасывают воздух. Поглотительным раствором служит смесь 10 мл 0 05 N Na2CO3 и 3 - 4 мл - 6 % - ной Н2О2, которые вводятся в абсорбер полуавтоматическими дозаторами. Окончание анализа на S, C1, Вг проводят ацидо-метрическим титрованием ( по метилоранжу) в абсорбере. На все определение уходит около 5 мин. Установка собрана на одном штативе Бунзена таким образом, что обеспечивает удобство работы и исключает лишние движения аналитика; абсорбер укреплен на съемном держателе, поворачивающемся вокруг вертикальной оси, что позволяет устанавливать его в три фиксированные положения: наполнение, сожжение, титрование. В случае определения иода в абсорбер помещают 15 мл дистиллированной воды и 2 капли гидразингидрата. [13]
В пробирке с 10 мл воды ( воду не фильтруют, поскольку в суспендированных частицах может содержаться адсорбированный свинец), подкисленной каплей соляной кислоты, растворяют 20 мг двухлористой ртути. В полученный раствор пропускают сероводород ( проба на полноту осаждения. Осадок отфильтровывают через небольшой фильтр, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу. Осадок с фильтра переносят в тигель и нагревают на пламени микрогорелки. Когда большая часть осадка постепенно улетучится, прокаливают в течение нескольких минут на пламени газовой микрогорелки. По охлаждении к остатку прибавляют 2 капли раствора родизоново-кислого натрия и каплю буферного раствора. В присутствии свинца появляется красное окрашивание. При содержании свинца меньше чем 5 Y окрашивание появляется через 2 - 3 мин. При больших количествах свиеца ( от 0 5 мг на литр) тотчас же на дне тигля появляется красное пятно. [14]