Микроколичество - бор
Cтраница 1
Микроколичества бора ( до 0 01 %), входящие в твердый раствор, мало влияют на хлоридное КР аустенитных сталей. С увеличением содержания бора до ОД-02 % и особенно до 0 5 - 0 6 % время до начала КР в кипящих растворах MgCl2 возрастает, по-видимому, благодаря протекторным свойствам борид-ной фазы. [1]
Микроколичества бора отделяют от других элементов дистилляцией в виде метилового эфира борной кислоты или экстракцией этанолом. [2]
Анализируемый раствор, содержащий микроколичества бора, подщелачивают и выпаривают досуха. Если необходимо прокаливание остатка ( в частности, когда добавляется маннит), то его следует проводить в платиновой чашке. К остатку прибавляют 1 - 2 мл конц. Платиновую чашку ополаскивают 25 мл метанола и его также помещают в колбу для перегонки. Колбу соединяют с прямым холодильником. Конец холодильника погружают в смесь 2 мл щелочного раствора и 18 мл воды, помещенной в платиновой чашке, которая служит приемником дистиллята. После отгонки всего метанола колбу охлаждают, прибавляют 10 мл метанола и повторяют отгонку. [3]
Совсем недавно появилась работа [318], авторы которой предлагают для фотометрического определения микроколичеств бора в металлическом алюминии применять ацетилхинализарин, который почти в два раза чувствительнее хинализарииа. Этот метод, несколько видоизмененный нами, показал хорошие результаты и рекомендуется для фотометрического определения бора в высококремнистых алюминиевых сплавах. [4]
 |
Прибор для дистилляции макро - и микроколичеств бора.| Прибор для дистилляции микроколичеств бора. [5] |
Дистилляция является стандартным методом, который применяют в широком интервале концентраций от макро - до микроколичеств бора. [6]
При выборе реактива следует помнить, что нет универсального способа, который можно было бы рекомендовать для всех многочисленных случаев определения микроколичеств бора. В каждом конкретном случае выявляются преимущества того или иного реактива. В данном конкретном случае это связано с тем, что в условиях экстрагирования тетрафторобората бриллиантового зеленого ( рН 4) уран гидролизуется и мешает экстракции. [7]
Изменение окраски 1 1 - Диантрамида от зеленовато-желтой до синей при добавлении боратов в среде концентрированной серной кислоты положено в основу надежного метода определения микроколичеств бора. [8]
Особое внимание необходимо уделять предотвращению улетучивания бора в ходе анализа или внесению его в анализируемый раствор из содержащих бор материалов, особенно стекла. При определении микроколичеств бора необходимо использовать стекла, не содержащие бор. [9]
Гидроокись натрия применяется для отделения Fe3, Ni2, Cr3, Ti4, Mn2 в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. [10]
Расхождения - в параллельных опытах и завышенные результаты иногда обусловлены тем, что стекло, в том числе обычное кварцевое, содержит бор, который выщелачивается. По этой же причине бор находится в качестве примеси в реактивах, особенно в кислотах, а также в дистиллированной воде. Поэтому при определении малых количеств бора всегда необходимо ставить холостой опыт, а нередко и специально очищать реактивы, перегонять и хранить воду в сосудах из пластмасс. В ряде работ рекомендуют не пользоваться платиновой посудой, так как она тоже содержит микроколичества бора. [11]
Наиболее часто применяется дистилляция бора из кислых растворов в виде метилового эфира борной кислоты. Этот метод применим к любым пробам. Дистилляция обычно производится из концентрированных растворов кислот, в которых содержится очень небольшое количество свободной воды, например из растворов в концентрированной серной или фосфорной кислоте. Однако Рассел [18] получал удовлетворительные результаты при дистилляции из слабокислого раствора. При дистилляции микроколичеств бора обычно получаются заниженные на 10 % результаты, однако при тщательном контроле условий эта ошибка остается постоянной. Большие количества кремневой кислоты мешают дистилляции метилового эфира борной кислоты. [12]
Страницы: 1