Микроколичество - серебро
Cтраница 1
Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтил-дитиокарбамината меди, и-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [1]
Соосаждение микроколичеств серебра происходит также [688] на осадке металлической ртути и амидного соединения ртути, образующегося при добавлении аммиака к раствору нитрата ртути. [2]
Для определения микроколичеств серебра используются труднорастворимые соединения с комплексными анионами серебра. [3]
При определении микроколичеств серебра в природных водах рекомендуется [473] концентрировать серебро на металлическом никеле иосле предварительной обработки последнего 2 N H2S04 в течение 10 мин. При содержании 0 5 - 3 0 мкг / л полнота осаждения серебра достигается при рН раствора 1 через 1 - 3 мин. Микроколичества меди и свинца и макроколичества магния и натрия практически не влияют на результаты. [4]
 |
Прибор для катионирования. [5] |
Было замечено, что вытеснение микроколичеств серебра из катионита при помощи кислот не дает количественных результатов. В этом случае количественная десорбция серебра достигалась применением смеси вытеснителя и комплексообразую-щего вещества, а именно, раствора азотнокислого аммония в аммиаке. [6]
Тионалид был также использован для выделения микроколичеств серебра в сочетании с инертными носителями типа фенолфталеина или р-нафтола. [7]
За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1 10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [ Ag ( phen) 2 ] 2 BPR, где phen - 1 10-фенантролин, BPR-бром-пирогалловый красный. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0 02 - 0 2 мкг / мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения. В присутствии комплексообразователей ( комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксала-ты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфа-ты. [8]
Метод атомной флуоресцентной спектроскопии в воздушно-пропановом, воздушно-водородном пламени [761, 832] и смеси пропана и ацетилена с воздухом [1627] позволяет определять микроколичества серебра. [9]
Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно -, соляно - и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0 01 - 1 М по HN03, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона; при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [10]
Известны [365, 366] тройные комплексные соединения, образующиеся при взаимодействии фенантролинатных или дипириди-латных комплексов серебра Ag ( Phen) 2R с кислотными красителями. С красителем бенгальским розовым образуется в водном растворе ассоциат состава Ag ( Phen) 2R, который можно использовать для определения микроколичеств серебра. [11]
Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомно-абсорбционных методов. В химических методах чаще всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется ге-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [12]
В решении названной проблемы важную роль играют физические методы определения. Поэтому в монографии приведена сводка литературы по радиоактивационным, атомно-абсорбционным, спектральным методам анализа. Для удобства литературный материал сгруппирован в таблицы, в которых приводятся сведения о методике определения, способах устранения мешающих элементов, чувствительности метода. Из химических методов определения микроколичеств серебра важное значение имеют кинетические, фотометрические и люминесцентные методы, которым в монографии уделено достаточно места. Во многих случаях при анализе многокомпонентных материалов требуется предварительное отделение мешающих элементов. В этом отношении одним из наиболее перспективных является метод экстракции, который также нашел свое отражение в монографии. Описаны, кроме того, хроматографические и некоторые другие методы разделения. [13]
Страницы: 1