Cтраница 3
Если сравнить ТСХ с хроматографией на микроколонках, диаметр которых соизмерим с толщиной слоя сорбента на пластинке, то можно отметить меньшую чувствительность анализа, больший расход сорбентов и растворителей и худшую воспроизводимость результатов. [31]
Скотт [119] пришел к выводу, что микроколонки, по-видимому, предпочтительнее обычных, так как обеспечивают быстрое и эффективное разделение при низкой скорости потока. Микроколонки используются в настоящее время довольно редко по следующим причинам: во-первых, они стали доступны лишь недавно, во-вторых, для их соединения с детекторами и инжекторами требуются специальные переходники и, в третьих, заполнение таких колонок сорбентом представляет собой довольно сложную процедуру. Проведенное Годтфредсеном и Оливером [117] сравнение характеристик колонок с различным внутренним диаметром показало, что при соответствующем изменении условий хроматографирования можно добиться одинаковой эффективности разделения на колонках с внутренним диаметром от 3 до 1 5 мм. [32]
Для разделения следовых количеств элементов иногда используются микроколонки длиной около 5 - 10 см с внутренним диаметром 0 2 - 0 3 см. Следует отметить, что при разделении смеси компонентов на микроколонке достаточно много времени затрачивается на медленное перемещение подвижного растворителя вдоль колонки. Для увеличения скорости подвижной фазы предложены [15] установки при повышенном давлении ( 2 - 3 ат) или при разряжении. В таком случае продолжительность эксперимента сокращается в 2 - - 3 раза. [33]
В институте Химгаз для этих же целей сконструированы микроколонки со спиральной насадкой. [34]
Кир-стен [30], которые пошли по пути изготовления микроколонок из тефлоновых и полиэтиленовых трубок. [35]
В самом начале десорбции из изогнутого капиллярного кончика микроколонки поступает вытесняемый воздух, поэтому трудно судить о скорости поступления десорбента в колонку. В этом случае рекомендуется наполнить запасной микроприемник петролейным эфиром на V. По скорости выделения пузырьков можно оценить скорость поступления растворителя в микроколонку. [36]
Пентафторбензильные производные экстрагируют язевктаиом, экстракт очищает на микроколонке с силикателен и определяют ГК с ДЭЗ. [37]
![]() |
Разгонка смеси алканов на колонке для микрофракционирования. [38] |
В качестве примера разгонки малого количества смеси на микроколонке на рис. 8 показана кривая разгонки 3 мл смеси алканов. Несмотря на малые абсолютные количества продукта, на кривой разгонки получены четко выраженные площадки, соответствующие содержанию каждого компонента в смеси. Для сравнения с эффективностью наших колонок следует отметить, что описанная Розе [4] аналогичная безнасадочная колонка диаметром 3 мм обладала максимальной эффективностью всего 9 5 теоретической тарелки. [39]
![]() |
Оптимальные условия каталиметрического определения. [40] |
В ионообменных методах предпочтителен вариант сорбции примеси на микроколонке и элюирование ее небольшими объемами растворов. [41]
К капиллярным колонкам иногда относят также на-садочные капиллярные колонки и насадочные микроколонки, однако мы не будем их рассматривать, поскольку они не соответствуют определению открытых капиллярных колонок. [42]
Хроматографические установки - от грандиозных колонн для обессоливания воды до лабораторной микроколонки - не могут работать без контроля результатов разделения. Здесь на помощь приходят химические, физико-химические и физические методы анализа. Сам по себе хроматографический метод настолько, прост по оформлению, что колонка подчас теряется среди сложной аналитической аппаратуры. [43]
В том случае, когда объем фракций, полученных на микроколонке, не превышает 100 мл, химический анализ этих фракций проводят в приборах с бюретками емкостью 25 - 50 мл, с делениями 0 1 мл. [44]
Имеющиеся в продаже детекторы, совместимые с полумик-ро - и микроколонками, принадлежат только к одному типу - это УФ-детекторы. Удобны в эксплуатации детекторы, конструкции которых позволяют легко менять измерительную кювету. [45]