Микрометод - дюм
Cтраница 1
Микрометод Дюма используют для определения азота, содержащегося в органических соединениях в любой форме: ами-но -, нитрозо -, азо -, циансоединения, алкилнитрилы, а также нитраты и гетероциклические азотсодержащие соединения. [1]
Вопрос о том, что микрометод Дюма дает завышенные результаты, у нас возник тогда, когда мы перешли к определению основного азота в маслах и масляных фракциях, в которых содержание основного азота не превышает 1 - - 2 тысячных процента. Из литературы известно, что весь азот, находящийся в масляных фракциях, является только основным и что нейтральных азотистых соединений нет. Подтверждением правильности результатов, получаемых при сожжении над активированной окисью меди, мы считаем результаты, полученные при восстановлении нейтральных азотистых соединений, потому что в этом случае практически определяется весь азот как основной азот, и цифра этого основного азота хорошо совпадает с общим азотом, определенным по микрометоду Дюма. [2]
Общее содержание азота ( К0бщ) определяют модифицированным микрометодом Дюма [8], а азот свободных оснований ( NOCH) - методом потенцио-метрического титрования раствором хлорной кислоты в уксуснокислой среде. [3]
Обычно применяют два метода определения азота: газометрический - микрометод Дюма и определение в виде аммиака - метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [4]
 |
Общий вид установки для определения азота в нефтях по методу Дюма. / - трубка, набитая активированной Ci О. 2 - трубка с гопкалитом. 3 - стакан для сожжения. [5] |
В табл. 1 приведены данные, полученные при анализе нефтей и нефтепродуктов обычным и усовершенствованным микрометодом Дюма. [6]
Определение азота проводят не только на СНМ-анализато-рах и на автоматических анализаторах азота, но также микрометодом Дюма и полумикрометодом Кьельдаля. При невысоких содержаниях ( 0 5 - 3 %) азот в сополимерах стирола с акрй-лонитрилом и в АБС-пластпках определяется на СНМ-анализа-торах с недостаточной воспроизводимостью. [7]
Если результат испытания отрицательный, но тем не менее есть основание предполагать присутствие азота в исследуемом веществе, последнее сжигают и определяют азот микрометодом Дюма. [8]
Проще перевести весь азот, содержащийся в органическом соединении, в свободное состояние и определять его газометрически. Газометрический микрометод Дюма определения азота - наиболее универсальный. Существует много модификаций этих методов. [9]
Госхимиздат, 1949; Безингер Н. Н., Гальперн Г. Д., Овечкина Т. И. Определение азота в нефтях и нефтепродуктах микрометодом Дюма / / Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных. Вещества, содержащие S, C1, Вг, I, N, О. [10]
Метод Дюма универсален и позволяет определять азот в соединениях любого химического строения. При анализе сополимеров стирола с акрилонитрилом, с метилметакрилатом и акрилонитршюм, АБС-пластиков и различных композиционных материалов на их основе микрометодом Дюма получаются плохо воспроизводимые результаты. Это, по-видимому, связано с особенностями высокотемпературного разложения полистироль-ной части сополимеров в атмосфере диоксида углерода, при котором может образоваться некоторое количество метана, искажающее результаты газометрического определения азота. [11]
Кроме того, для доказательства того, что при сожжении над обычной окисью меди получаются завышенные результаты, за счет образования при сожжении нефтепродуктов метана и окиси углерода, нами с большим трудом было собрано некоторое количество газа, образующегося при сожжении нефтепродуктов. При анализе этого газа найдено 13 % метана и 10 % СО. Следовательно, в газе, который мы замеряем как азот, при обычном микрометоде Дюма, содержится метан и окись углерода. [12]
Поэтому возникла необходимость в разработке технически и экономически приемлемых промышленных способов деазотирова-ния нефтяных дистиллятов, в первую очередь сырья платформин-га. Однако это очень трудно без хорошей методики определения содержания АС в нефтяных дистиллятах. Конечно, способы количественного определения АС в органических смесях имеются. Наиболее известными и распространенными являются методы Кьель-даля и Дюма, но в своем классическом виде для определения содержания АС в нефтепродуктах они непригодны. Поэтому были предложены некоторые видоизмененные варианты этих методов. В аналитической лаборатории ИНХС АН СССР разработана модификация микрометода Дюма - Паркса [5] для нефтепродуктов. [13]
В свое время после кропотливого исследования Преглем были установлены некоторые основные положения для каждого метода. Наиболее жесткие рамки были введены для метода определения углерода и водорода. Здесь строго лимитировались скорость тока кислорода, темп сожжения, давление в системе и температурные условия. Для определения других элементов были разработаны самостоятельные методы. Так, для определения азота были предложены два основных метода: сравнительно широко применяемый микрометод Дюма - Прегля 2, где азот определяют газометрически, и микрометод Кьельдаля 2б для определения азота, находящегося в веществе в восстановленной форме. В микрометоде Дюма, где разложение, как и при определении углерода и водорода, проводят в токе газа, также были строго ограничены скорость газа, темп разложения вещества и скорость вытеснения продуктов разложения, причем только скрупулезное выполнение всех условий давало возможность получать правильные результаты анализа. [14]
Страницы: 1