Емкость - колонка
Cтраница 5
При любом удовлетворительном газо-хроматографическом разделении необходимо, чтобы разность давлений паров и коэффициентов разделения при приемлемом значении коэффициента емкости колонки ( абсолютный объем удерживания должен быть равен примерно 10 - 100 мл / г при соответствующей температуре) была достаточно велика. Меняя эти параметры, можно изменять коэффициент емкости для любого газа или пара в ту или другую сторону с тем, чтобы диапазон объемов удерживания соответствовал необходимым значениям. Следует, однако, учитывать некоторые характерные особенности, свойственные хроматографическому газовому анализу. Ввиду зависимости объема и давления газов от температуры для работы с ними требуется применять специальные методы. Из-за сравнительно малой разности молекулярных масс анализируемого газа и газа-носителя детекторы необходимо калибровать для каждого компонента. Твердые сорбенты редко обладают гомогенной структурой с одинаковыми порами ( к числу немногих исключений относятся молекулярные сита), что является причиной значительной нелинейности изотерм сорбции при концентрациях, характерных для процесса разделения методом газовой хроматографии. Природа газа-носителя влияет на удерживание и форму пиков разделяемых соединений, так как адсорбция газа-носителя значительно изменяет физические и химические свойства поверхности твердого адсорбента. [61]
В дайной работе рассматривается возможность использования сорбентов с большим содержанием неподвижной фазы ( НФ) с целью повышения еорбционной емкости колонок. В этих работах необходимая сорбционеая емкость достигалась одним из вышеуказанных ( Способов. [62]
 |
Схема колонки с вращающимися конусами. [63] |
Другое важное требование, которому должны удовлетворять колонки для разделения изотопов, это уменьшение времени достижения стационарного состояния до возможного предела за счет уменьшения емкости колонки и особенно кипятильника при возможно более высокой скорости испарения из кипятильника и скорости подачи сырого материала. [64]
Это соотношение очень важно, так как дает возможность определить число тарелок, необходимое для достижения разделения данной пары веществ, зная их относительное удерживание и коэффициент емкости колонки для второго вещества. Оно показывает, что, какой бы эффективной не была колонка, разделения не произойдет, если не будет удерживания. В трудных случаях k следует оптимизировать на уровне приблизительно 3 - 4: тогда довольно значительная разделительная способность достигается при еще приемлемой продолжительности анализа. [65]
Хроматографическое разрешение смеси, состоящей из п компонентов, зависит от п - 1 коэффициентов разделения ац, представляющих отношение коэффициентов распределения двух веществ, от коэффициентов емкости колонки, которые определяются абсолютными значениями коэффициентов распределения и фазовым отношением, а также от эффективности насадки колонки. [66]
Хотя коэффициент разделения а ( С7о: Сбо) на активированных углях составляет величину 2.3 - 2.7, что несколько ниже максимального значения a ( ODS) 3.3, емкость угольных колонок существенно выше - до 10 мл насыщенного раствора на грамм неподвижной фазы. [67]
Страницы: 1 2 3 4 5