Cтраница 1
Микроэвдиометр Тимирязева был впоследствии модифицирован А. [1]
Вода в микроэвдиометре должна быть заменена раствором, подкисленным серной кислотой, с удельным весом более единицы. [2]
Остаток газа снова вводят в микроэвдиометр, где измеряют его объем. По разнице между первым и вторым измерением определяют объем поглощенной в пипетке составной части газа и вычисляют ее процентное содержание. При этом можно не учитывать температуру и давление, полагая, что за время выполнения анализа ( 2 - 3 мин) они не меняются. [3]
Для определения углерода при помоши микроэвдиометра необходимо так отрегулировать поступление кислорода в фарфоровую трубку для сжигания и в эвдиометр, чтобы последний заполнялся газовой смесью не ранее чем через 10 - 15 мин. [4]
Для определения углерода яри помощи микроэвдиометра используют аппаратуру, описанную в гл. [5]
Азотомвтр через трехходовой кран 4 соединен с микроэвдиометром, который снабжен водяной рубашкой для термоста-тирования. В водяной рубашке имеется отверстие для термометра. Нуль шкалы находится у экрана, но отсчет можно производить от любого деления; трехходовой кран 4 снабжен изогнутой трубкой, конец которой опускается в стаканчик. [6]
Для этого конец капиллярной трубки / вводят в воронку 2 микроэвдиометра ( см. рис. 131) и, поднимая палочку 3 ( см. рис. 132), всасывают пузырек газа в пипетку. [7]
Техника выполнения анализа и схема установки для определения углерода с применением микроэвдиометра в основном аналогична газообъемному методу, за исключением заполнения уравнительной склянки 16 - 20 % - ным раствором сернокислой меди ( уд. [8]
Содержащийся в нем углерод количественно сгорает в углекислый газ, который вместе с избытком кислорода сначала пропускают в микроэвдиометр, а затем поглощают раствором едкого кали в поглотительном сосуде. [9]
Для определения малых количеств углерода ( менее 0 1 %) в большинстве случаев применяют объемный баритовый метод, кондуктометрический, потенциометри-ческий и абсо рбционно-газообъемный методы с использованием микроэвдиометра. [10]
Трубка 1 погружена в сосуд 3 с водой. На воронку 4 надета резиновая трубка 5 со стеклянной палочкой 6, действуя которой, как поршнем, всасывают или выталкивают воду, заполняющую весь микроэвдиометр. Пузырек анализируемого газа ( не более 1 - 2 мкл) вводят газовой пипеткой ( рис. 132) в воронку 2 ( см. рис. 131) и, осторожно поднимая палочку 6, всасывают его в капиллярную трубку /, где по шкале 7 измеряют объем образовавшегося длинного столбика газа. Затем его всасывают в пипетку ( см. рис. 132), наполненную раствором реактива для поглощения той или иной составной части газа. [11]
Для определения углерода яри помощи микроэвдиометра используют аппаратуру, описанную в гл. При этом эвдиометр со шкалой на 1 5 % заменяют микроэвдиометром со шкалой от 0 до 0 25 % и вместо однотрубчатой печи для сжигания навески применяют двухтрубчатую печь. [12]
![]() |
Микроэвдиометр Тимирязева. [13] |
Трубку / погружают в сосуд 3 с водой. Пузырек воздуха или другого газа объемом с булавочную головку вводят газовой микропипеткой ( см. ниже) в воронку 2 и, осторожно поднимая палочку 6, всасывают его в капиллярную трубку /, где по шкале 7 измеряют объем образовавшегося длинного столбика газа. Теперь всасывают газ в микропипетку ( рис. 199), наполненную раствором соответствующего реактива. Для этого восходящую капиллярную трубку / вводят в воронку микроэвдиометра и, поднимая по резиновой трубке 2 палочку 3, всасывают пузырек газа в микропипетку. Газ, проходя по капиллярной части микропипетки, успевает прореагировать с раствором, вследствие чего объем пузырька уменьшается. [14]
Затем, осторожно наполняя реактор, эфир с реактивом Гринъяра переводят в карман с навеской, растворенной в бензоле. По окончании дурной реакции перемешивают содержимое реактора. Когда реакция полностью закончится, снова реактор погружают в водяную баню с температурой 60 С и парами эфира, выделившийся метан переводят в азотометр. После появления пузырьков эфира в азотометре зажим Мора закрывают, баню убирают. Собранный в азотометре метан с помощью уравнительной склянки я трехходового крана переводят в градуированную часть микроэвдиометра, выдерживают 5 мин и производят замер объема газа. Одновременно замеряют температуру воды и атмосферное давление. [15]