Cтраница 4
Тигель нагревают на песочной бане до начинающегося кипения содержимого и кипятят 10 сек. После чего нить извлекают пинцетом, промывают сперва в проточной воде, а затем погружают на 1 - 2 мин. [46]
Колбу нагревают на песочной бане до 100 С, затем присоединяют обратный холодильник, заполненный теплой ( около 60 С) водой ( см. прим. Температуру колбы постепенно повышают до 180 С и добавляют к канифоли смесь из 6 6 г ( 0 07 моль) глицерина ( см. прим. После прекращения сильного вспенивания реакционной массы, по достижении 200 С в колбу вливают вторую порцию смеси глицерина с окисью цинка, равную первой. Когда вспенивание массы прекратится, температуру повышают до 230 С и добавляют последнюю порцию смеси, состоящую из 6 6 г глицерина и 0 3 г окиси цинка. Далее реакцию проводят при 240 - 260 С до достижения кислотного числа смолы около 25 ( см. прим. Получив повторно положительный результат анализа ( смола однородна, прозрачна и имеет кислотное число около 25), заменяют обратный холодильник прямым и быстро повышают температуру смолы до 300 С ( см. прим. Через 5 - 10 мин обогрев выключают, смолу охлаждают в токе инертного газа до 180 С и выливают на металлический противень. [47]
Раствор упаривают на песочной бане до появления паров серного ангидрида. По охлаждении прибавляют 40 мл дистиллированной воды и кипятят до растворения осадка сульфатов. Затем в колбу приливают раствор аммиака ( пл. [48]
Раствор упаривают на песочной бане досуха. Затем добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора с рН 3 0 приготовленного следующим образом. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл 0 35 % - ного раствора 8-окси-хинолина в четыреххлористом углероде и взбалтывают. При этом оксихинолинаты железа, алюминия и других переходят в слой четыреххлористого углерода. Операцию очистки повторяют до получения бесцветного раствора четырехх лор истого углерода. [49]
![]() |
Прибор для получения и дозирования. [50] |
Прибор устанавливают на песочной бане, так как реакция идет при нагревании. Трубку 2 соединяют с водяным аспиратором для вытеснения СО, к трубке / последовательно присоединяют окислитель и приемник. [51]
Раствор упаривают на песочной бане досуха. Затем добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора с рН 3 0 приготовленного следующим образом. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл 0 35 % - ного раствора 8-окси-хинолина в четыреххлористом углероде и взбалтывают. При этом оксихинолинаты железа, алюминия и других переходят в слой четыреххлористого углерода. [52]
Стакан нагревают на песочной бане и кипятят 30 - 40 мин, периодически добавляя по нескольку капель перекиси водорода для ускорения выщелачивания плава. [53]
При нагревании на песочной бане в жаростойком стакане емкостью 100 мл растворяют 0 25 г стали ( 0 02 - 0 1 % Ti) в 20мл серной кислоты. Вводят 1 мл азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. [54]