Cтраница 1
Емкость автоклавов может быть от 500 мл до Зл в зависимости от масштаба синтеза. Автоклавы должны выдерживать давление по меньшей мере 350 атм. [1]
Есл i емкость автоклава 200 мл, а в автоклав загружено 0 5 мол бензола ( 38 г или 43 мл) и около 5 мл катализатора ( всего 48 мл), то свободная емкость его составляет 200 - 48 152 мл. [2]
При увеличении емкости автоклава изменяют температурный режим и время выдержки при соответствующем изменении загрузки. Например, для автоклава емкостью-8 л режим следующий: 24 ч при 410 С, 12 ч при 450СС, затем 24 ч при 510 С. [3]
Падение давления зависит от емкости автоклава. [4]
Объем кабины должен быть не менее чем в 10000 раз больше емкости автоклава. [5]
Теломеризация этилена четыреххлористым углеродом. [6] |
Азо-бис-изобутиронитрил берется в концентрации 0 8 - 1 г на 1 л емкости автоклава. Количества этилена и СС14, вошедшие в реакцию, рассчитывают по весу и составу смеси полихлоралка-нов. Постоянство давления поддерживают подкачкой этилена в автоклав. Опыты проводят в гомогенных условиях. Смесь тетрахлоралканов после отгонки четыреххлористого углерода и тетрахлорпропана фракционируют на колонке в вакууме. [7]
В чистый автоклав наливают углеводород в количестве не более 50 мл ( при емкости автоклава 150 мл), прибавляют катализатор ( обычно никелевый) в количестве до 10 % от веса углеводорода и после этого на автоклав навинчивают крышку. Обычно по окружности обоих фланцев против отверстий для болтов проставлены порядковые цифры, те же цифры имеют и болты. Присоединяя крышку автоклава к телу, необходимо следить за тем, чтобы цифры в верхнем и нижнем фланцах соответствовали друг другу. Сначала гайки завинчивают крест-накрест от руки, затем при помощи ключа с большой рукояткой. Чтобы не было перекоса, подтягивание производят равномерно. После этого при помощи капиллярной трубки присоединяют автоклав к баллону с электролитическим водородом и создают в автоклаве давление 10 - 20 ат. Проверяют автоклав на герметичность, устанавливают его на качалку. Водород выпускают, но так, чтобы остаточное давление было 2 - 3 ат, после чего вновь создают давление 10 - 30 ат и вновь газ выпускают. Это необходимо сделать для того, чтобы вытеснить из прибора воздух. Наконец, доводят давление до нужного и начинают работу. [8]
Схема установки. [9] |
Установив в автоклаве нужное давление ( которое нетрудно рассчитать), можно, зная емкость автоклава, судить о количестве находящегося там вещества. Затем автоклав охлаждают до комнатной температуры и накачивают туда второй компонент. После этого нагревают автоклав до температуры большей, чем критическая температура менее летучего компонента, тщательно перемешивают содержимое автоклава и анализируют смесь. [10]
Инициатор - азодинитрил изомасляной кислоты в концентрации 0 8 - 1 г на 1 л емкости автоклава. [11]
На корпусе автоклава должны быть указаны: завод-изготовитель, номер автоклава по реестру завода-изготовителя, год выпуска, емкость автоклава, максимальное рабочее давление и максимальная температура, при которых разрешается работа с автоклавом. [12]
Промытые и высушенные до остаточной влажности 0.2 % отходы в количестве 10 - 12 кг и более ( в зависимости от емкости автоклава) загружают в автоклав, обогреваемый при помощи рубашки с высококипящей жидкостью. После окончания продувки закрывают краны, через которые подавался азот, включают обогрев и расплавляют термопласт, нагревая его до температуры на 20 - 30 С превышающей температуру плавления. [13]
В настоящее время применяют главным образом автоклав-прессы со съемной крышкой, устройство которых рассмотрено в главе Технические способы вулканизации. Емкость автоклавов, определяемая количеством одновременно загружаемых форм, зависит от рабочей глубины автоклав-пресса и высоты вул-канизационных форм. [14]
Операции по заполнению и дегазации осуществляются в тех же условиях, которые были описаны выше для автоклавов, применяемых для изучения поверхностной коррозии. Емкость автоклава 6 см3 и заполнение производится до половины объема. [15]