Cтраница 2
Реакцию проводят с небольшими количествами веществ; достаточно бывает х / 4 или даже 1 / 8 емкости пробирки. [16]
Центрифужную пробирку емкостью 25 мл взвесить с точностью до 0 01 г. Затем поместить в пробирку навеску эмали ПФ-115, добавить небольшими порциями ( примерно по 5 - 10 мл) сольвент и тщательно перемешать стеклянной палочной содержимое пробирки, смывая при этом остаток на палочке сольвентом в ту же пробирку до 3 / 4 емкости пробирки. [17]
Емкость всего прибора от крана 2 до крана 4 определяют по воде. Емкость пробирки 3 от крана 4 до метки м составляет 25 мл. [18]
В две предварительно взвешенные центрифужные пробирки емкостью 25 мл помещают по навеске - 3 0 01 г испытуемой краски и по 10 - 15 мл ацетона или другого растворителя, указанного в ТУ на продукт. Содержимое пробирок тщательно перемешивают стеклянной палочкой, смывая остаток на палочке в ту же пробирку небольшим количеством растворителя до 3 / 4 емкости пробирки. Обе пробирки с содержимым вставляют в гильзы лабораторной центрифуги с числом оборотов 3000 и более в 1 мин и центрифугируют до разделения смеси и появления над осадком прозрачного раствора. Затем раствор декантируют, добавляют в пробирки по 10 - 15 мл растворителя, перемешивают и снова центрифугируют до полного разделения смеси. [19]
Пробирки ( рис. 15) разных размеров предназначаются для качественных реакций и для приготовления цветных шкал растворов. Пробирки устанавливаются в деревянных штативах. При выполнении той или иной реакции сначала наливают в пробирку исследуемое вещество, а затем добавляют реактив. Оба компонента в общей Сложности не должны превышать половины емкости пробирки. Исследуемое вещество и реактив перемешивают обычно путем встряхивания пробирки или ее опрокидывания. Если необходимо нагреть пробирку на пламени, ее нужно держать в наклонном положении так, чтобы пламя охватывало верхнюю часть содержимого пробирки; при этом открытый конец пробирки держат в направлении от себя. Для удерживания пробирки во время нагревания применяются специальные держатели. [20]
Лайнен [38] установил, что лучшим источником активной уксусной кислоты является водный экстракт дрожжей. Перед экстракцией дрожжи суспендируют в водном растворе глюкозы или сахарозы, поддерживая слегка щелочную реакцию добавлением бикарбоната натрия. Такая методика обеспечивает максимальное продуцирование активной уксусной кислоты. Затем удаляют центрифугированием твердое вещество. Из 750 г дрожжей получают около 1690 мл прозрачного желтого экстракта. Чтобы избежать потерь активной уксусной кислоты, экстракт нельзя выдерживать при 100 дольше, чем это необходимо. Приблизительное представление об относительных концентрациях этого вещества в различных препаратах можно получить, используя фиолетовое окрашивание, появляющееся при добавлении к ним аммиачного раствора нитропруссида натрия. Добавление твердого сульфата аммония увеличивает чувствительность реакции и устойчивость окраски. Общий объем пробы должен составлять 0 09 мл, а емкость пробирки, в которой эта проба проводится, - 0 9 мл. Тиолы, конечно, мешают проведению этой пробы; их можно удалять окислением спиртовым раствором иода до дисульфидов, которые инертны в условиях опыта. Присутствие дисульфидов в экстракте из дрожжей можно обнаружить, добавляя к аммиачному раствору ( до прибавления нитропруссида) цианистый калий. При этом образуется тиол. [21]