Cтраница 1
Выделившийся хлористый аммоний отфильтровы вают и от фильтрата отгоняют в вакууме ( при 40 мм рт. ст.) непрореагировавший спирт с примесью ортоэфира. Остаток перегоняют под атмосферным давлением. Из дистиллята, оставленного на неделю, выпадает осадок хлористого аммония, После его удаления ортоэфир очищают трехкратной перегонкой в вакууме. [1]
Выделившийся хлористый аммоний отсасывают н фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 4 см3 горячей води. Чистая соль плавится при 186 - 187 при вспеив-вании и покраснении. [2]
Выделившийся хлористый аммоний был отфильтрован и спирт отогнан. [3]
Отфильтровывают выделившийся хлористый аммоний и отгоняют от фильтрата бензол и метиловый спирт; при этом выделяется еще некоторое количество хлористого аммония, который отфильтровывают. Фильтрат перегоняют в вакууме и выделяют 377 г 4-триметоксисилилстирола; выход равен 82 % от теорет. [4]
Смесь 50 г хлоргидрата иминоэфира и 500 мл абсолютного этилового спирта в склянке с притертой пробкой оставляют при комнатной температуре на неделю. Выделившийся хлористый аммоний отфильтровывают и от фильтрата отгоняют в вакууме ( при 40 мм рт. ст.) непрореагировавший спирт с примесью ортоэфира. Остаток перегоняют под атмосферным давлением. Ортоэфир перегоняется при 225 - 227 С. Из дистиллята, оставленного на неделю, выпадает осадок хлористого аммония. После его удаления ортоэфир очищают трехкратной перегонкой в вакууме. [5]
Смесь при этом не должна разогреваться, поэтому нужно наблюдать за реакцией в течение первого часа. По окончании реакции выделившийся хлористый аммоний отсасывают и фильтрат подвергают фракционированной перегонке. Реакция протекает тем легче, чем меньше молекулярный вес спирта. [6]
Смесь растирают, тщательно ее перемешивая, и нагревают небольшим пламенем до исчезновения запаха хлорангидрида. По охлаждении прибавляют воды для растворения выделившегося хлористого аммония и плохо растворяющийся в холодной воде о-толуолсульфамид отфильтровывают при помощи сосалки, промывают несколько раз водой и перекристаллизовывают из спирта или из горячей воды. [7]
К 0 4 кг ( 1 32 мол) III приливают 1 л безводного спирта и про - - пускают в смесь 20 г сухого газообразного аммиака. Реакционную массу перемешивают до полного растворения III, раствор охлаждают до 3 - 8, выделившийся хлористый аммоний отфильтровывают, промывают безводным спиртом ( 2X50 мл) и промывной спирт присоединяют к основному фильтрату. Спирт отгоняют до объема 0 2 л, остаток охлаждают до 0, выделившиеся кристаллы V отфильтровывают и промывают спиртом. Маточный раствор упаривают до 50 - 60 мл и получают дополнительное количество V. [8]