Образовавшийся хлористый аммоний
Cтраница 1
 |
Этерификация алифатических спиртов или фенолов парафинсульфохлори. [1] |
Образовавшийся хлористый аммоний после добавления небольших количеств воды ( около 1 %) для увеличения размера кристаллов его поступает в снабженный мешалкой чан, а затем фильтруется на нутче-фильтре. После этого сложный эфир промывают 2 % - ным раствором хлористого кальция и перегоняют с водяным паром под пониженным давлением ( рис. 77), чтобы освободить от нейтрального масла. Нейтральное масло ( мепазин) обладает значительно большей летучестью, чем эфир фенола, и поэтому может быть почти полностью отогнан. [2]
Отщепляющийся хлористый водород связывается избытком аммиака. Образовавшийся хлористый аммоний может быть удален промывкой водой, так как бензамид CeH5CONH2 малорастворим в холодной воде ( ср. [3]
Реакционный сосуд, хорошо закрыв, оставляют стоять еше в течение 2 час, время от времени перемешивая. Затем образовавшийся хлористый аммоний отфильтровывают, осадок промывают бензолом, а фильтрат переносят в чашку и оставляют в эксикаторе над серной кислотой ( 1 - 2 час) для удаления аммиака из раствора. Раствор, который после стояния в эксикаторе имеет объем около 50 мл, смешивают с 75 мл петролейного эфира и после непродолжительного стояния ( 5 - 10 мин) прозрачный раствор осторожно декантируют, тщательно отделяя от выпавшего осадка и небольшого количества маслообразного продукта. Полученный раствор сильно упаривают в вакууме на теплой водяной бане ( 50 - 60), полностью отгоняя бензол и большую часть петролейного эфира. При смешении остатка с 50 мл петролейного эфира образуется масло, которое при хорошем охлаждении и продолжительном растирании стеклянной палочкой медленно закристаллизовы-вается. Продукт отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход 6 - 6 3 г. Для очистки его растворяют в небольшом количестве, бензола и осаждают петролейным эфиром. [4]
Хлористый водород, получаемый синтезом из элементов при - 2000 С и охлажденный до 30 - 50, поглощают раствором хлористого аммония в фаолитовом барботажном абсорбере с пятью колпачковыми тарелками. Во избежание образования взрывоопасного треххлористого азота хлористый водород не должен содержать свободного хлора, а температура раствора хлористого аммония, поступающего в абсорбер, должна быть не ниже 70 С. Насыщенный хлористым водородом раствор из абсорбера поступает в реактор, где нейтрализуется газообразным аммиаком. Вновь образовавшийся хлористый аммоний кристаллизуется, суспензия кристаллов отстаивается, затем их отделяют на центрифуге из нержавеющей стали; маточный раствор возвращают в абсорбер. [5]
Страницы: 1