Cтраница 2
В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, барбатером, термометром и змеевиковым холодильником, соединенным с двумя ловушками, охлаждаемыми твердой С02, помещали 20 г 40 % - ного пропаргилового-1 - С14 спирта ( общей активностью 800 мккюри), смесь ( предварительно охлажденную), состоящую из 10 мл концентрированной H2S04 и 15 мл воды. [16]
В круглодонную трехгорлую колбу на 2 л, снабженную мешалкой и барбатером, помещают 50 г ( 0 0667 М) динитро-диформазана и 1 5 л предварительно просушенного диокса-на. Смесь интенсивно размешивают, приливают 70 мл ( 0 465 М) изоамилнитрита и осторожно пропускают в течение 4, часов сухой хлористый водород. За - тем добавляют 19 мл ( 0 126 М) изоамилнитрита и при размешивании снова пропускают ток хлористого водорода в течение двух часов. В результате окисления динитродиформа-зана количество его в реакционной смеси уменьшается и цвет ее меняется, постепенно переходя в желтый. [17]
В низ колонны ( в расширенную часть) подавалась углекислота из баллона через барбатер. [18]
Смеси термостатировали при 25 С, насыщали воздухом, барбатируя его в течение 2 ч через тонкопористый барбатер, затем хроматографически определяли углеводородный состав и по методике i [2] - содержание растворенных кислорода и азота. [19]
Для полного окисления раствора необходимо интенсивное размешивание и выведение образующегося альдегида током воздуха, который просасывали водоструйным насосом через барбатер. После прекращения добавки окислительного раствора из смеси выгоняли струей воздуха оставшийся альдегид при температуре 35 - 37 С в течение 30 мин. [20]
АБТ ( I - вариант): 1 2 3 4 5 6 7 - теплообменники; 8 - сепаратор непрерывной продувки; 9 - барбатер; 10 - деаэратор; II - барабан котла; 12 - пшамоуловитель; 13 15 и 16 - первая, вторая, третья испарителыше секшш; 14 - пароперегреватель; 17 - водяной экономайзер. [21]
Для этого в колбу вместимостью 250 мл ( рис. 19) вливают 100 мл дистиллированной воды, 10 мл пробы и 3 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3 и вставляют барбатер, который соединен через редуктор с баллоном углекислого газа или азота. [22]
Загрузку реактора ( рис. 32) выполняют лаборанты в следующем порядке: 1) вставляют в кварцевую трубку карман с термопарой и в верхнюю часть трубки насыпают небольшой слой битого кварца и заданный объем катализатора так, чтобы конец кварцевого кармана с термопарой находился в средней части этого слоя по оси трубки; 2) ниже слоя катализатора снова насыпают битый кварц, слой которого поддерживают барбатером. Барбатер - полая кварцевая трубка, в запаянном конце которой находятся отверстия для прохождения паров жидкости и газа, нижняя часть имеет косой срез во избежание образования жидкостной пробки для свободного стекания продуктов реакции в приемник. [23]
В нижней части аппарата, выше перегородки, имеется штуцер 3 диаметром 0 05 м, через который охлаждающая Фиг. Барбатер вода поступает в аппарат. [24]
Загрузку реактора ( рис. 32) выполняют лаборанты в следующем порядке: 1) вставляют в кварцевую трубку карман с термопарой и в верхнюю часть трубки насыпают небольшой слой битого кварца и заданный объем катализатора так, чтобы конец кварцевого кармана с термопарой находился в средней части этого слоя по оси трубки; 2) ниже слоя катализатора снова насыпают битый кварц, слой которого поддерживают барбатером. Барбатер - полая кварцевая трубка, в запаянном конце которой находятся отверстия для прохождения паров жидкости и газа, нижняя часть имеет косой срез во избежание образования жидкостной пробки для свободного стекания продуктов реакции в приемник. [25]
На установке поочередно измеряют концентрацию кислорода во всех колбах, производя предварительную аэрацию воды в них. В колбу вводятся барбатер и мешалка, и производится аэрация пробы. Затем в склянку погружается датчик электрохимического анализатора кислорода, и измеряется исходная концентрация кислорода, после чего Колба герметично закрывается пробкой с гидрозатвором. Через заданный период времени, обеспечиваемый программным устройством, колба снова подходит под операционно-измерительный узел, в нее погружается датчик с мешалкой, и измеряется концентрация кислорода, установившаяся за заданный промежуток времени. Результаты измерения концентрации кислорода в каждом цикле фиксируются с помощью многоканального потенциометра или печатающего устройства. [26]
Трехгорлую колбу вместимостью 500 мл снабжают механической мешалкой, пропущенной через короткую стеклянную муфту, и длинной трубкой для ввода газа, которая должна быть погружена в жидкий аммиак. Трубка соединена с пустым барбатером и барба-тером, наполненным концентрированной серной кислотой. Оставшийся боковой тубус колбы используют сначала для введения аммиака и натрия, а позже в него устанавливают капельную воронку. В колбу через боковой тубус наливают 300 мл жидкого аммиака. В аммиак при перемешивании пропускают быстрый ток ацетилена ( примерно 5 пузырьков в секунду), высушенного при прохождении через склянку с серной кислотой. Насыщение аммиака ацетиленом продолжается 5 мин. Обычно прибавление натрия занимает 10 - 15 мин. [27]
Трехгорлую колбу вместимостью 500 мл снабжают механической мешалкой и длинной трубкой для ввода ацетилена, которая должна быть погружена в жидкий аммиак. Трубка соединена с пустым барбатером и барбатером, наполненным концентрированной серной кислотой. Третий тубус колбы закрыт трубкой, заполненной сухой ватой. В колбу наливают 300 мл жидкого аммиака, прибавляют 1 - 2 кусочка металлического натрия для обезвоживания аммиака, а затем в течение 15 мин вносят небольшими порциями 5 7 г ( 0 25 моль) металлического натрия. Раствор приобретает голубую окраску. Далее при несильном перемешивании начинают пропускать достаточно быстрый ток ацетилена до тех пор, пока весь натрий не превратится в ацетиленид натрия, что будет заметно по образованию молочно-белой суспензии. Газовводную трубку заменяют капельной воронкой и через нее в реакционную колбу прибавляют по каплям в течение 30 мин раствор 24 5 г ( 0 25 моль) циклогексанона в 50 мл эфира. После испарения аммиака остаток должен находиться под слоем эфира. Реакционную смесь при перемешивании и охлаждении осторожно разлагают водой, добавляя ее по каплям до полного или почти полного растворения осадка. [28]
Отобранную пробу переводили в барбатер и разводили водой в несколько раз. Из барбатера полностью удалялась эманация радия пропусканием воздуха в течение 15 минут. Затем барбатер запаивали, и через несколько дней образовавшаяся в нем эманация радия перепускалась в эманационную камеру. [29]
В нижний конец трубки-реактора вставляют резиновую трубку с отводом в приемник-конденсатор, помещенный в баню с охлаждающей смесью. Резиновая пробка должна плотно прижимать барбатер. [30]