Полученный моноазокраситель

Cтраница 1

Полученный моноазокраситель не является обычно конечным продуктом производства; содержащаяся в нем аминогруппа диазотируется я полученное диазоазосоединение сочетается со второй азосоставляющей, причем образуется дисазокраситель. [1]

Схема производства прямого диазосинего. [2]

В полученном моноазокрасителе должен остаться лишь очень небольшой избыток 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот. Значительный избыток азосоставляющей недопустим, так как при последующем диазотировании моноазокра-сителя избыточные нафтиламинсульфокислоты будут также ди-азотироваться, давая при сочетании побочные красители. [3]

Клеве); полученный моноазокраситель диазотнруется и сочетается с фенил - Я-кислотой в щелочном растворе. [4]

Лш-кис-лотой) в щелочной среде; в обоих полученных моноазокрасителях производится восстановление нитрогрупп и после того они совместно обрабатываются фосгеном. [5]

Нитроанилин диазотируют, я-нитродиазобензол сочетают с раствором солянокислого а-нафтиламина, нитрогруппу в полученном моноазокрасителе восстанавливают раствором сернистого натрия при температуре 94 - 95, краситель отфильтровывают и промывают на фильтре водой до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [6]

Нитроанилин диазотируют, n - нитродиазобензол сочетают с раствором солянокислого а-нафтиламина, итрогруппу в полученном моноазокрасителе восстанавливают раствором сернистого натрия при температуре 94 - 95, краситель отфильтровывают и промывают на фильтре водой до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [7]

Краситель получают сочетанием бисдиазобифенила сначала с 1-амино - 8-гидроксинафталин - 3 6-дисульфокислотой в кислой среде, полученный моноазокраситель сочетают с хлористым фенилдиазо-нием в щелочной среде и, наконец, образовавшийся дисазокраси-тель сочетают с лг-фенилендиамином. [8]

Краситель Прямой красный светопрочный 2С получают так: диазо-тируют сульфаниловую кислоту, затем сочетают с анилином ( защитив предварительно аминогруппу анилина сульфометильной группой), полученный моноазокраситель ( 4-аминоазобензол - 4 / - сульфокислота) диазо-тируют и сочетают с бензоил - И-кислотой. [9]

Диазотируют 30 3 г 2-нафтиламино - 4 8-дисульфокислоты обычным способом и проводят азосочетание полученного диазосоедине-ния с 36 1 г Л - ацетил - Аш-кислоты в присутствии ацетата натрия. Полученный моноазокраситель высаливают, отфильтровывают и растворяют в 1200 г воды при 40 С, к раствору добавляют 1 г уксусной кислоты, 30 г кристаллического ацетата натрия и 100 мл 1 М сульфата меди, затем постепенно в течение 1 - 2 ч приливают 180 - 230 мм 6 % - й перекиси водорода. При этом красный цвет реакционной массы переходит в синий. [10]

Схема производства прямого диазосинего. [11]

ИЛ Ида и размешивают при температуре 10 - 12 в течение нескольких часов до исчезновения в реакционной массе диазосоединения. В полученном моноазокрасителе должен остаться лишь очень небольшой избыток 1 6 - и 1 7-нафтиламинсульфокислот. Значительный избыток азосоставляющей недопустим, так как при последующем диазотировании моноазокра-сителя избыточные нафтиламинсульфокислоты будут также ди-азотироваться, давая при сочетании побочные красители. [12]

По первому способу пасту полученного моноазокрасителя делят по весу на три равные части и две из них хромируют для получения комплекса 1: 1 нагреванием с раствором муравьинокис-лого хрома, взятого в количестве 1 1 моля на 1 моль красителя, кипячением под атмосферным давлением или нагреванием под небольшим избыточным давлением в течение нескольких часов. [13]

Активные азокрасители с ГхГ - галогенацилыгой реакцио нноспоеоб-ной группой получают, ацилируя азокрасители хлорацетилхлоридом. Например, Активный ярко-красный 2СШ получают сочетанием диазо-тированной 4-нитроанилин - 2-сульфокислоты с N-метиланилидом 2-ами-но - 8-оксинафталин - 6-сульфокислоты, восстановлением нитрогруппы в полученном моноазокрасителе до аминогруппы и последующим ацети-лированием хлорацетилхлоридом. [14]

Если в окснаминосоеднненнях подобного рода важно определить аминогруппу, то это делается или методом дназотнровання или методом азосочетания в кислой среде. При проведении титрования в кислой среде азосочетанне останавливается на стадии амнномоноазокраснтеля. Проба на вытек, уточненная, если понадобится, пробой фильтрата, обнаруживает конец реакции. Полученный аминомоноазокраситель может быть переведен, если в нем имеется ОН-группа, в днсазокрасн-тель сочетанием с дназоннем в слабощелочной среде. Ввиду трудности, работая с сильно окрашенными веществами, проследить аналитически точно конец реакции, обычно эта проба как метод определения и не применяется. Если тем не менее необходимо, хотя бы н без гарантий большой точности, провести количественно реакцию образования днсазокраснтеля, то полученный моноазокраситель, растворенный в воде с прибавкой соды, подвергается обработке раствором солн диазоння определенного содержания. Для прослеживания процесса азосочетания берут пробу раствора до прибавления дназо-ння н отбирают пробы по мере прибавления Vio - 2 / ю н т - д - Рас считанного количества диазония. Эти пробы высаливаются поваренной солью и исследуются пробой на вытек, причем в первых порциях только посредством обработки вытека минеральной кислотой н щелочью, чтобы получить отчетливое представление об изменениях цвета, как моноазо -, так и смеси моноазо - с дисазокра-сителем. Прибавление последней порции днсазораствора требует большой осторожности и сопровождается частыми пробами с обработкой вытека солью R, дабы избежать избытка непрореагнро-вавшего диазоння. В практике производства красителей предпочитают скорее прибавить немного меньше диазоння, чем больше, против требуемого количества. [15]

Страницы: 1