Cтраница 2
В расплавленный германий, имеющий температуру несколько выше температуры плавления, опускают закрепленную на стержне затравку в виде небольшого монокристалла германия, который затем с определенной скоростью вытягивают из расплава с помощью подъемного механизма. При вытягивании затравки из расплава металл затвердевает с ориентацией затравочного кристалла. Затравочный кристалл устанавливают так, чтобы одна из его плоскостей ( 111, ПО или 100) располагалась параллельно поверхности расплава. Для успешного ведения процесса необходимо обеспечить отвод примесей от фронта кристаллизации. С этой целью перемешивают расплав вращением тигля, а также вытягиваемого слитка. Вращение тигля, кроме того, обеспечивает равномерный его нагрев, что предотвращает местные перегревы расплавленного металла. [16]
Обычные измерения магнитной восприимчивости для порошкообразных образцов позволяют найти лишь значение gcp и не дают никаких сведений об отдельных значениях gx, g gг или g -, и gj, тогда как при помощи сравнительно простых измерений спектра ЭПР для небольшого монокристалла можно получить подробные сведения о магнитной анизотропии в кристалле. В принципе осуществимо и в некоторых случаях было выполнено измерение магнитной восприимчивости в различных направлениях для крупных монокристаллов, однако такой эксперимент весьма сложен, а точность его невысока. [17]
Для получения тугоплавких металлов особой чистоты в небольших количествах применяют бестигельную зонную вакуумную плавку с помощью электроннолучевого или индукционного нагрева. Полученные при этом небольшие монокристаллы ниобия и тантала обладают большей пластичностью, чем поликристаллические слитки. [18]
В основу всех известных в настоящее время экспериментальных методов положен закон Брэгга. В методе вращающегося кристалла небольшой монокристалл с помощью соответствующего устройства для его вращения устанавливают на пути монохроматического пучка рентгеновских лучей. Вокруг кристалла укрепляется фотопленка, ее располагают в виде цилиндра относительно оси вращения. Всякий раз, когда в процессе вращения кристалла выполняется условие Брэгга, на пленке появляется линия. И для определения параметра решетки используют угол между направлением рентгеновского пучка и дифракционной линией. [19]
При проведении структурного анализа сначала производится определение сингонии, затем лауевского класса симметрии, элементарной ячейки, а также возможной пространственной группы, что производится по-разному, в зависимости от качества исследуемого препарата. При наличии хотя бы небольших монокристаллов и возможности, таким образом, получить рентгенограмму вращения удается непосредственно установить вид симметрии, возможную пространственную группу и элементарную ячейку. Возможные 11 лауевских классов симметрии отвечают тем 11 видам симметрии из 32, которые обладают центром инверсии и в таблице 10 отмечены звездочкой. [20]
Кроме того, для получения небольших монокристаллов используют сублимацию поликристаллов и метод транспортных реакций. Например, методом газотранспорта с иодом в качестве транспортера были получены октаэдрические кристаллы In2S3 размером до 5 мм. [21]
При использовании монохроматического рентгеновского луча применяют такие методы, как рентгенографирование в расходящемся луче, когда точечным источником монохроматического излучения освещают монокристалл, или метод вращения и колебания монокристалла. В последнем случае для получения рентгенограммы вращения небольшой монокристалл освещается параллельным монохроматическим лучом, а кристалл при этом вращается вокруг оси, перпендикулярной к первичному пучку. Измерив интегральную интенсивность отражений и определив набор структурных амплитуд, можно расшифровать атомную структуру кристалла. [22]
![]() |
Схема вытягивания монокристалла из расплава. [23] |
Важнейшим практическим применением нормальной направленной кристаллизации является производство монокристаллов. В этом методе затравка кристаллического вещества в виде небольшого монокристалла вносится в расплав сверху. На границе между затравкой и расплавом начинает протекать процесс кристаллизации, вследствие чего размер кристалла-затравки увеличивается. [24]
Результаты работы [4] прекрасно согласуются с данными работы [3], тогда как в работе [5] периоды решетки определены равными а 5 27 А, с 8 76 А. Кристаллическая структура Zr2Al3 установлена в работе [6] на небольшом монокристалле; она оказалась ромбической, а 9 601 0 002 А, Ъ 13 906 0 002 А, с 5 574 0 002 А. Близкие данные получены в работе [7], но с другой идентификацией осей: а 5 572 А, Ь 9 599 А, с 13 879 А. [25]
Бесцветный кристаллический карбид кремния получается лабораторными способами. На раскаленной угольной нити путем реакции между парами бензола и силана можно получить небольшие монокристаллы карбида кремния. [26]
В виде плотного слитка ОаР получают сплавлением Са с Р под давлением паров Р, в виде пористого слитка-действием РН3 на расплав Са. Монокристаллы выращивают методами зонной плавки или вытягиванием по Чохраль-скому из-под флюса В2О3 под давлением Аг, небольшие монокристаллы - из р-ров ОаР в расплаве Оа. Порошкообразный ОаР получают восстановлением ОаРО4 водородом или СО при 800 - 1000 С. Эпитаксиальные пленки ОаР наносят аналогично пленкам галлия арсенида. [27]
При отсутствии точной информации об остаточных дефектах, которые могут присутствовать даже в монокристаллах почти идеального графита, отношение удельных сопротивлений ( / ра), измеренных в направлениях, перпендикулярном и параллельном оси а гексагональных сеток углеродных атомов, указывает лишь на предельные значения величины, ожидаемой для кристаллов без дефектов. Такие образцы отличаются хорошим параллельным расположением гексагональных сеток, однако и они в общем далеки от монокристаллов, и, кроме того, на дефектах решетки этих кристаллов может удерживаться незначительное количество водорода. Самая высокая величина этого отношения для небольших монокристаллов естественного графита [318] составляет точно так же около 104 ( ср. [28]
Однако такая строго одинаковая магнитная ориентация всех атомов имеет место только в очень ограниченных областях металла, которые называются доменами. Размеры этих мельчайших магнитиков-доменов составляют примерно 0 01 - 0 1 мм, поэтому они доступны непосредственному наблюдению с помощью микроскопа. Если отшлифовать поверхность ферромагнитного материала и посыпать ее тонким магнитным порошком, то частицы порошка расположатся в основном по границам доменов, четко обозначив их контуры. Следует отметить, что домены-это вовсе не кристаллические зерна, а макроскопические участки объема ферромагнитного кристалла с однородной намагниченностью, и даже небольшой монокристалл железа с совершенно однородной кристаллической решеткой может содержать несколько доменов. Это объясняется тем, что разбиение на домены энергетически более выгодно, чем образование однодоменного кристалла. [29]
Соединения Nb3Sn2 и Nb2Sn3, по-видимому, имеют постоянные межплоскостные расстояния в широком интервале температур спекания прессовок. Микрозондный анализ их не обнаруживает изменений в составе. Кристаллическую структуру фаз не определяли, однако из лауэграммы обратного отражения от небольшого монокристалла было определено, что Nb2Sn3 имеет гексагональную симметрию. [30]