Cтраница 1
Анализируемый мономер смешивают с метанолом. При наличии в мономере полимера раствор мутнеет. [1]
В колбу помещают навеску анализируемого мономера ( 0 2 - 0 3 г), взвешенную с точностью до 0 0002 г, растворяют в 20 - 25 мл четыреххлористого углерода, вносят 4 г уксуснокислой ртути и добавляют 30 мл метилового спирта. Колбу закрывают пробкой, перемешивают содержимое и медленно нагревают на водяной бане при 40 - 45 С до полного растворения уксуснокислой ртути. Через - 15 мин вливают 75 мл насыщенного раствора NaCl и 70 - 80 мл воды, добавляют - 2 мл раствора фенолфталеина и титруют при сильном взбалтывании раствором щелочи до первого появления розовой окраски. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [2]
Фишера), или навеску анализируемого мономера, или растворителя, которую передавливают сухим инертным газом из колбы ( рис. 28) в колбу для титрования, и оттитровывают влагу реактивом Фишера по методу, описанному выше. Оттитрованный раствор используется для последующих титрований с целью экономии реактивов и времени. [3]
На полученной полярограмме замеряют высоты волн анализируемых мономеров ( в мм) и находят по градуировочному графику соответствующее количество стирола и другого мономера. [4]
Гидрохинон и я-бензохинон, если они присутствуют в анализируемом мономере, мешают определению. [5]
В колбу емкостью 100 мл ( рис. 29) вливают - 50 мл анализируемого мономера, взвешивают с точностью до 0 01 г и с помощью сухого азота или воздуха передавливают в колбу для титрования ( рис. 28) 5 - 10 г мономера и колбу вновь взвешивают. Навеску мономера титруют реактивом Фишера по методу, описанному на стр. [6]
В мерную колбу емкостью 100 мл, содержащую 20 - 30 мл уксусной кислоты, берут навеску анализируемого мономера 1 3 - 1 5 г с точностью до 0 0002 г. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой ( при 20 С) и содержимое перемешивают. В колбу для бромирования емкостью 500 мл вводят 50 мл дибром-пиридинсульфата, 10 мл приготовленного раствора мономера и 25 мл ацетата ртути. Затем из капельной воронки вводят 10 мл раствора йодистого калия. [7]
Содержание бутилакрилата методом бромирования можно определять по методике, предлагаемой в литературе, в том случае, если содержание анализируемого мономера не приближается к стопроцентному. [8]
В тщательно очищенной и высушенной фарфоровой чашке, взвешенной на аналитических весах, испаряют на песчаной бане 20 мл анализируемого мономера. Когда вся жидкость испарится, остаток озоляют до постоянного веса в муфельной печи. Затем растворяют остаток в 2 мл концентрированной азотной кислоты и 3 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров окиси азота. Прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют 10 мл воды и нейтрализуют избытком раствора аммиака. Весь осадок гидроокиси железа должен быть отфильтрован. Затем разбавляют раствор в высокой трубке до 100 мл. Окраску раствора сравнивают со стандартами, содержащими известные количества меди в эталонных трубках. [9]
В полярографическую ячейку вводят 15 мл 0 6 М раствора LiCl в метаноле, ( 10 - х) мл метанола и 5 мл анализируемого мономера. Раствор продувают аргоном и снимают полярограмму. [10]