Cтраница 4
Однако возможен и непрерывный отбор элюата из ТСХ-системы, его испарение и последующий анализ методом газовой хроматографии. Схема такой комбинации представлена на рис. 11.45. Элюат, отобранный из центра ТСХ-пластинки ( 6), испаряется в сборник фракций ( 8) за счет разряжения, создаваемого водоструйным насосом ( 12), подключенным к коллектору фракций через моностат. При анализе в этой системе линдана ( популярный пестицид) одновременно происходит его концентрирование - в 50 раз. [46]
Исследования на приборах типа Отмерз ведутся следующим образом. В испаритель заливают исследуемый раствор, включают нагреватель и охлаждение конденсатора. Одновременно с помощью моностата устанавливают необходимое давление. После достижения стабильного режима отбирают пробы из испарителя и приемника и измеряют температуру и давление. [47]
![]() |
Проточно-циркуляционная установка для окисления SO2. [48] |
Существенные преимущества проточно-циркуляционного метода подтверждают целесообразность его применения при изучении кинетики реакций. Сернистый ангидрид, азот и кислород из баллона дозируют клапаном тонкой регулировки в осушительную систему. Точный расход газов регулируют моностатом и замеряют реометром. [49]
![]() |
Установка для полу-микроректификации ЛМР.| Колонка точной ректификации КТР. [50] |
Головка полной конденсации изготавливается цельнопаяной с двумя холодильниками. Регулирование отбора дистиллята осуществляется краном. Для поддержания в системе постоянного давления применяется моностат. Кубы представляют собой набор съемных колб вместимостью от 10 до 500 мл. Куб нагревается на воздушной бане. [51]
Метод Сагдена, повидимому в большей степени, чем какой-либо другой, соединяет в себе преимущества быстроты измерений, простоты установки и точности результатов. Он имеет также то преимущество, что после каждого отсчета образуется свежая поверхность, так что риск загрязнения поверхности уменьшается. С теоретической точки зрения желательно медленное образование пузырьков, но практика показывает, что для постоянства показаний давления с чистыми жидкостями достаточно понизить скорость процесса до двух пузырьков в секунду. При пользовании моностатом ( вместо аспиратора) для выдувания пузырьков ( вместо засасывания), процесс их образования может быть замедлен. [52]
Навеску пушонки 150 50 0 мг помещают в колбу Вюрца емкостью 250 мл. Колбу закрывают пробкой со вставленными в нее делительной воронкой и манометром. Отводную трубку соединяют с резиновой камерой, а манометр - с линией азота. На последней устанавливают моностат. Газ после отдувки собирают в резиновую камеру; предварительно газ пропускают через трубку с аскаритом для поглощения хлористого водорода. После отдувки зажимают отвод камеры зажимом, отъединяют ее от линии и измеряют объем собранного газа. Для этого используют мерник - цилиндр емкостью 8 - 10 л с водомерным стеклом. Откалиброванный сосуд наполовину заполняют водой, в нее погружают камеру и фиксируют объем газа, учитывая объем пустой камеры. Всплывание камеры предотвращают ограничителем. Газ в камере перед хроматографи-ческим анализом тщательно перемешивают. Пробу газа объемом 2 мл вводят в хроматограф прямо из камеры через кран-дозатор или при помощи шприца через испаритель. Вариант 2 длительнее, однако он не требует герметизирующих приспособлений. [53]
![]() |
Прибор Отмера для исследования равновесия растворов с их парами. [54] |
В испаритель заливается раствор HsSO4 заданной концентрации и нагревается до кипения. Образующаяся смесь паров кислоты и воды поступает в змеевик конденсатора, где онденсируется и стекает в приемник. Из приемника через гидрозатвор конденсат возвращается в испаритель. В процессе исследований паровой объем прибора через штуцер сообщается с моностатом, обеспечивающим постоянство заданного давления и его измерение. Так как суммарное давление паров воды и кислоты в дымовых газах находится в пределах 0 05 - 0 2 кгс / см2, исследования должны вестись под вакуумом. После отгонки из испарителя части раствора, соответствующей объему приемника, концентрация раствора в испарителе повышается, в связи с чем в ходе опытов ее приходится уточнять прямыми измерениями и пересчетом по известным объемам жидкости в испарителе и приемнике. [55]
Для смягчения толчков от работы поршневой системы реактора на дозирующих и контролирующих скорость потока газа приборах штуцер I выполнен в виде капилляра. Для устранения по той же причине обмена газа в реакторе с атмосферой, штуцер вывода газа 14 выполнен тоже в виде капилляра. Сопротивление его должно в 3 - 5 раз превышать гидравлическое сопротивление слоя контакта. Это сопротивление подбирают эмпирически следующим образом. При открытом штуцере 14 создают поток с заданным перепадом давления на реометре. Затем в трубку штуцера 14 вставляют стержень с намотанной стеклониткой, так чтобы перепад на реометре уменьшился в 3 - 5 раз. При этом сопротивлении в штуцере с помощью моностата восстанавливают прежний заданный перепад давления. [56]