Cтраница 1
Монохлорацетилхлорид получают взаимодействием монохлоруксусной кислоты с бензотрихлоридом в присутствии серной кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником, загружают 300 г монохлоруксусной кислоты и 8 мл концентрированной серной кислоты. Колбу устанавливают на масляную баню и присоединяют холодильник к приемнику с отводом, на который надевают патрон с плавленым хлористым кальцием. Другой конец патрона соединяют через буферную склянку с промывалкой, заполненной водой ( 300 - 350 мл), для поглощения образующегося хлористого водорода. [1]
Аналогичны химическим свойствам монохлорацетилхлорида. [2]
С и после охлаждения до 90 С обрабатывают монохлорацетилхлоридом в колбочке, снабженной хлоркальциевой трубкой. Смесь оставляют на 48 час. С в течение 30 мин. Затем перемешивая смесь выливают в эфир, осадок многократно промывают при кипячении метанолом и высушивают в течение 12 час. [3]
Дихлорацетилхлорид получают взаимодействием дихлоруксусной кислоты с бензотрихлоридом в присутствии серной кислоты по методу, аналогичному получению монохлорацетилхлорида. В колбу загружают 400 г дихлоруксусной кислоты и 8 мл концентрированной серной кислоты. [4]
Трихлорацетилхлорид получают взаимодействием трихлоруксусной кислоты с бензотрихлоридом в присутствии серной кислоты по методу, аналогичному лабораторному способу получения монохлорацетилхлорида. В колбу загружают 500 г трихлоруксусной кислоты и 8 мл концентрированной серной кислоты. [5]
Пратт и Робинсон й01 получили также синтетически хлорид пеларгонидина, исходя из 6 г со 4-диацетокси - 5-метоксиацетофенона ( I) [ получен конденсацией всратрола с монохлорацетилхлоридом ( А1С1); образуется о-хлорацетованилон. [6]
Монохлорацетилхлорид-сырец из приемника перегружают в колбу, снабженную дефлегматором ( длиной 100 - 150 мм), и перегоняют продукт. Отбирают фракцию чистого монохлорацетилхлорида, отгоняющуюся при температуре в парах 103 - 107 С. Отгон собирают в приемник, соединенный с атмосферой через патрон с плавленым хлористым кальцием. [7]
Заливают в капельную воронку 300 мл бензотрихлорида и содержимое колбы нагревают до 90 С. Включают мешалку и начинают приливать бен-зотрихлорид со скоростью 90 - 100 мл / ч, постепенно повышая температуру в колбе до 120 - 130 С. Вскоре после начала добавления бензотрихлорида в приемник отгоняется Монохлорацетилхлорид. По окончании прибавления бензотрихлорида смесь выдерживают при 130 - 140 С около 2 ч, заканчивая реакцию, когда прекратится отгонка монохлорацетилхлорида. [8]
Заливают в капельную воронку 300 мл бензотрихлорида и содержимое колбы нагревают до 90 С. Включают мешалку и начинают приливать бен-зотрихлорид со скоростью 90 - 100 мл / ч, постепенно повышая температуру в колбе до 120 - 130 С. Вскоре после начала добавления бензотрихлорида в приемник отгоняется Монохлорацетилхлорид. По окончании прибавления бензотрихлорида смесь выдерживают при 130 - 140 С около 2 ч, заканчивая реакцию, когда прекратится отгонка монохлорацетилхлорида. [9]