Cтраница 2
При определении иода, фосфора и серы в растворах по резонансным линиям в вакуумной УФ-области спектра с использованием графитовой кюветы для предотвращения впитывания анализируемого раствора электроды предварительно обрабатывают 0 1 % - ным раствором полистирола в бензоле. Капли анализируемых растворов, отмеренные микропипеткой, подсушивают под ИК-лампой. Использованы вакуумный монохроматор типа ВМР-2 и кюветы с внутренним диаметром 2 5 мм, покрытые слоем пирографита. Источником излучения служат самодельные высокочастотные лампы. Абсорбционные измерения проводят при слабом потоке аргона через систему. Монохроматор постоянно находится под вакуумом не ниже Ю-3 Па. Оптимальная температура кюветы составляет 1500 С при определении иода и 1600 С при определении фосфора и серы. [16]
Как уже отмечалось, описанные выше методы регистрации ультрафиолетового излучения с помощью стандартных фотоумножителей со сложными, активированными цезием фотокатодами имеют ряд недостатков. К ним относится высокая чувствительность сложных фотокатодов в видимой области спектра, приводящая к наличию в анодном токе фотоумножителя большой составляющей, обязанной фону видимого света. Для отсечения этого фона приходится применять наборы светофильтров, что, помимо неудобства в эксплуатации и недостаточно полного положительного эффекта, приводит еще и к значительной потере в часто и без того слабом потоке ультрафиолета. Наличие в фотоумножителе поверхностей, активированных щелочным металлом, приводит также, как правило, к снижению его стабильности, более выраженным эффектам утомления и к значительному разбросу характеристик, в частности спектральных, от образца к образцу. Кроме того, уровень собственного шума в фотоумножителе со сложными фотокатодами с малой работой выхода вследствие заметной термоэмиссии при комнатной температуре относительно велик ( см. гл. VII) и ограничивает возможности регистрации слабых потоков излучений. Наконец, фотоумножители со сложными фотокатодами не допускают ухудшения вакуума или впуска в них воздуха хотя бы даже и кратковременного, поэтому не могут быть безоконными и не могут присоединяться к вакуумной аппаратуре ( например, к вакуумному монохроматору), в которую по условиям работы возникает необходимость впускать воздух. Последнее обстоятельство делает обычные фотоумножители со сложными фотокатодами непригодными для регистрации вакуумного ультрафиолета, поскольку для него не имеется прозрачных материалов и не известны эффективные люминесцентные преобразователи. [17]