Обычный монохроматор
Cтраница 2
Для того чтобы количественно сравнить эффективность источников непрерывного и линейчатого спектров в ААС, были проделаны эксперименты и получены следующие данные. Ксеноновая лампа с обычным монохроматором дает полосу излучения с полушириной 5 нм, а лампа с полым катодом - - 0 01 нм. В двух опытах, в одном из которых использовалась лампа с полым катодом, а в другом - ксеноновая лампа, была подобрана такая концентрация, при которой высота пика излучения в результате поглощения вдвое уменьшилась по сравнению с высотой при нулевой концентрации. [16]
Высокая чистота спектра этого прибора позволяет применять его при исследовании сильно рассеивающих объектов - порошков, мелкокристаллических веществ и др. В том случае, когда основным требованием к монохроматору является светосила, для работы может быть использована только половина схемы прибора ДФС-12. Тогда он работает как обычный монохроматор. [17]
Примером многоканального диспергирующего спектрометра является прибор с преобразованием Адамара. Его принципиальное отличие от обычного монохроматора с дифракционной решеткой связано с тем, что вместо выходной щели в фокальной плоскости, где излучение разложено в спектр, имеется полевая диафрагма и так называемая маска или матрица Адамара с множеством вертикальных щелей. Через диафрагму и маску проходит весь изучаемый интервал длин волн, и этим обеспечивается большой выгрыш в энергии, попадающей на приемник, по сравнению с обычным сканирующим спектрометром. Маска перемещается в горизонтальной плоскости шаговым двигателем и происходит кодирование спектра по Адамару. Сигнал с приемника, соответствующий суммарной интенсивности для всех длин волн, усиливается, поступает в ЭВМ, декодируется по преобразованию Адамара и выдается в виде спектральной кривой обычного вида. Для всестороннего сравнения этого типа приборов с другими типами, например, фурье-спектрометрами, пока еще опубликовано недостаточно данных. [18]
Основные характеристики ДФС-12 следующие: фокусное расстояние зеркальных параболических объективов 800 мм; относительное отверстие коллиматоров 1: 5 3; линейная дисперсия на выходной щели 5 2 А. В этом случае прибор работает как обычный монохроматор. [19]
Нецелесообразность использования источников непрерывного излучения связана с тем, что линии поглощения нейтральных атомов в пламени или кювете чрезвычайно узки. Ширина их составляет порядка 0 001 нм, тогда как полуширина полосы пропускания обычного монохроматора несколько десятых нанометра. Наибольшим успехом в качестве источника линейчатого спектра в ААС пользуется лампа с полым катодом. Она представляет собой стеклянный или кварцевый баллон, в котором размещены два электрода. Материал анода не имеет значения. [21]
Помехи, вызванные рассеянным светом, подобно помехам от флуоресценции кюветы, будут наименьшими при освещении под прямым углом. Если же для возбуждения и регистрации используются двойные призменные монохроматоры, то от этих помех всегда можно избавиться даже при фронтальном освещении, ибо максимум рассеянного света появляется при более короткой длине волны, чем флуоресценция. Однако в большинстве приборов используются обычные монохроматоры, и рассеянный свет может вызывать помехи различными путями. Обычно помехи обусловлены нежелательными длинами волн в пучке возбуждающего света. Они образуются при рассеянии внутри монохроматора возбуждения ( см. раздел III, Б, 10) и могут приводить к большому фону при работе с высокой чувствительностью. Так, кривая Г ( см. рис. 150) - это спектр чистого циклогексана, когда для выделения возбуждающей линии ртути 250 нм был использован решеточный монохроматор. Почти весь спектр обусловлен небольшим количеством случайного света всех длин волн, прошедшего через монохроматор возбуждения, рассеянного растворителем и попавшего в анализирующий монохроматор 1 - на кривой Г ясно видны максимумы, отвечающие линиям ртути 302, 313, 334, 366, 405 и 436 нм. [22]
Сейчас выпускается несколько моделей регистрирующих спектрополяриметров. Как видно из схемы на рис. 10 - 7, их можно рассматривать как видоизмененные однолучевые спектрофотометры. В этом приборе поток света поступает из обычного монохроматора, проходит последовательно через поляризатор, пробу и анализатор и направляется в фотоумножитель. Сервоусилитель реагирует только на частоту 12 Гц и заставляет сервомотор постоянно фиксировать анализатор в такой точке, где 12 - Гц сигнал расположен симметрично относительно нулевой точки. Сервомотор также управляет пером самописца. [23]
Страницы: 1 2