Cтраница 3
Моторчик Уоррена на 60 об / мин. [31]
Свет, выходящий из сосуда R с исследуемым веществом, собирался при помощи конденсора К на входной щели Si монохроматора. Вращение производилось от моторчика Уоррена, дававшего 2 об / мин. Моторчик был укреплен на корпусе монохроматора и вращал микрометренный винт спектрографа через редуктор, позволявший производить вращение винта с двумя скоростями: а) один оборот винта за 3 мин. В соответствии с этим скорость записи спектра комбинационного рассеяния в области от 200 до 1600 см 1 при возбуждении линией 4358А составляла в первом случае около 10 мин. [32]
Этот метод оказался ( применим для очистки только предварительно замороженной жидкости. Для этого жидкость помещают в узкую и длинную стеклянную лодочку ( шириной 12 мм, длиной 110 мм) и замораживают при - i30 C с помощью циркуляционного охлаждающего устройства, работающего на смеси твердой углекислоты с ацетоном. Замороженную жидкость в лодочке медленно протягивают с помощью моторчика Уоррена со скоростью 1 см / ч через несколько последовательных зонных нагревателей, расположенных на расстоянии около 1 8 см друг от друга и представляющих собой витки нихромовой проволоки диаметром 0 5 мм ( 0 5 ом / м) в пазах небольших керамических блоков. Силу тока подбирают такой, чтобы температура расплавленных узких зон в замороженной жидкости была 3 - 4 С. Расплавленные зоны, перемещаясь одна за другой, увлекают за собой примеси, имевшиеся в жидкости. Примеси концентрируются в конечной части бруска замороженной жидкости. Таким приемом можно очищать водные и неводные растворы и выделять растворенные или только тонко диспергированные вещества. [33]
Этот метод оказался применим для очистки только предварительно замороженной жидкости. Для этого жидкость помещают в узкую и длинную стеклянную лодочку ( шириной 12 мм, длиной 110 мм) и замораживают при - 30 С, с помощью циркуляционного охлаждающего устройства, работающего на смеси твердей углекислоты с ацетоном. Замороженную жидкость в лодочке медленно протягивают с помощью моторчика Уоррена со скоростью 1 см / ч через несколько последовательных зонных нагревателей, расположенных на расстоянии около 1 8 см друг от друга и представляющих собой витки нихромовой проволоки диаметром 0 5 мм ( 0 5 ох 1м) в пазах небольших керамических блоков. Силу тока подбирают такой, чтобы температура расплавленных узких зон в замороженной жидкости была 3 - 4 С. Расплавленные зоны, перемещаясь одна за другой, увлекают за собой примеси, имевшиеся в жидкости. Примеси концентрируются в конечной части бруска замороженной жидкости. Таким приемом можно очищать водные и неводные растворы и выделять растворенные или только тонко диспергированные вещества. [34]
Этот метод оказался применим для очистки только предварительно замороженной жидкости. Для этого жидкость помещают в узкую и длинную стеклянную лодочку ( шириной 12 мм, длиной 110 мм) и замораживают при - 30 С с помощью циркуляционного охлаждающего устройства, работающего на смеси твердой углекислоты с ацетоном. Замороженную жидкость в лодочке медленно протягивают с помощью моторчика Уоррена со скоростью 1 см / ч через несколько последовательных зонных нагревателей, расположенных на расстоянии около 1 8 см друг от друга и представляющих собой витки нихромовой проволоки диаметром 0 5 мм ( 0 5 ом / м) в пазах небольших керамических блоков. Силу тока подбирают такой, чтобы температура расплавленных узких зон в замороженной жидкости была 3 - 4 С. Расплавленные зоны, перемещаясь одна за другой, увлекают за собой примеси, имевшиеся в жидкости. Примеси концентрируются в конечной части бруска замороженной жидкости. Таким приемом можно очищать водные и неводные растворы и выделять растворенные или только тонко диспергированные вещества. [35]
При повышении температуры перемещение элементов регулятора происходит в обратном порядке. Как уже было указано выше, регулятор имеет самопишущий ери-бор для записи при помощи пера значений регулируемой величины на круглой бумажной диаграмме с нанесенной шкалой. Диаграмный диск приводится во вращение либо часовым механизмом, либо моторчиком Уоррена и делает обычно один оборот в сутки. [36]
![]() |
Дебаеграмма каолинита. Расстояние между двумя первыми симметричными дужками равно 14 5 мм ( 11. При Си - антикатоде оно от. [37] |
В порошковом образце содержится бесчисленное множество мельчайших кристалликов, ориентированных самым различным способом. Среди них всегда находятся такие кристаллики, которые располагаются по отношению к рентгеновскому лучу под углами в ], Э2, 0з и, следовательно, дадут отражение. Чтобы количество таких кристалликов было еще больше ( больше случаев отражения), дно камеры с препаратодержателем и образцом во время съемки вращается при помощи моторчика Уоррена. В результате съемки получается порошковая рентгенограмма, или дебаеграмма. [38]
Для автоматической записи применяется специальный барабан со светочувствительной бумагой. Барабан помещен в закрытый металлический ящик. На передней стенке ящика вдоль всего барабана имеется щель шириной 2 - 5 мм. Барабан приводится в движение часовым механизмом или моторчиком Уоррена. Специальный осветитель посылает луч света на зеркальце гальванометра. Луч, отраженный от зеркальца, направляют в щель ящика и фокусируют на поверхность барабана. [39]
Моторчик Уоррена / посредством кривошипа заставляет сжиматься и растягиваться кусок гофрированной трубки 2, например от противогаза. Вследствие этого спирт, находящийся в металлической коробке 3, помещенной в сухой лед, может периодически перекачиваться и высасываться из камеры 4 алюминиевого блока 5 криостата. На Рдне дьюаровского сосуда с сухим льдом находится немного спирта для лучшей теплопередачи. В алюминиевом блоке помещается контактный термометр, включающий через ламповое реле моторчик Уоррена. Таким образом, охлаждающая жидкость обновляется только при срабатывании реле, нагрев же блока происходит за счет тепла окружающего пространства. [40]
За последние 10 - - 15 лет показано, что вместо капельного ртутного электрода можно с успехом использовать твердые микроэлектроды из платины, серебра и различных амальгам. Твердые микроэлектроды, из которых наибольшее применение получил платиновый микроэлек-трод, имеют ряд преимуществ по сравнению с капельным ртутным электродом. Наиболее важным преимуществом платинового микроэлектрода является возможность анодной поляризации вплоть до потенциала выделения кислорода ( - 1 446 в относительно насыщенного каломельного электрода, в то время как капельный ртутный электрод из-за легкой окисляемое ртути возможно поляризовать анодно только до потенциала - 0 646в относительно насыщенного каломельного электрода. Ввиду этого платиновые микроэлектроды имеют особенную ценность при изучении реакций окисления. Основным недостатком всех твердых микроэлектродов ( которым капельный ртутный электрод не обладает) является сравнительная легкость физического и химического изменения поверхности твердого микроэлектрода в процессе электролиза, что может привести к получению невоспроизводимых результатов. С целью избежать изменения поверхности и создать условия для свободной диффузии растворенного вещества к поверхности микроэлектрода было сконструировано много типов твердых микроэлектродов. Для обеспечения свободной диффузии чаще всего используют движущиеся микроэлектроды. Электрод представляет собой платиновую иглу длиною 3 2 мм и диаметром 0 5 мм, вращающуюся с постоянной скоростью 600 - 1300 об / мин. Значительно более простую конструкцию вращающегося платинового микроэлектрода предложили Е. М. Скобец и Качерова18, которые использовали для вращения электрода моторчик Уоррена на 60 об / мин. [41]