Cтраница 3
Навеску иода, очищенного возгонкой, берут в микробюксе ( рис. 41), в который предварительно вносят несколько капель насыщенного раствора иодида калия. [31]
Очистку иода возгонкой проводят следующим образом. Навеску иода массой 1 0 - 1 5 г, взвешенную на технических весах, помещают в кристаллизатор, на который ставят круглодонную колбу с холодной водой или снегом. Кристаллизатор осторожно подогревают на сетке небольшим пламенем горелки, чтобы избежать потерь иода. Возогнанный иод снимают с колбы стеклянной палочкой на часовое стекло или в весовой стаканчик. [32]
В стакан помещают взвешенное на техно-химических весах ( на часовом стекле) количество KI, в 3 - 4 раза большее навески возогнанного иода. Если навеска иода составляла около 1 5 г, то KI потребуется взять около 5 - 6 г. Так как раствор KI должен иметь концентрацию 10 - 15 %, в стакан вливаютоколо 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [33]
В стакан помещают взвешенное на техно-химических весах ( на часовом стекле) количество КД, в 3 - 4 раза большее навески возогнанного иода. Если навеска иода составляла около 1 5 г, то KI потребуется взять около 5 - 6 г. Так как раствор КД должен иметь концентрацию 10 - 15 %, в стакан вливают около 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [34]
В стакан помещают взвешенное на техно-химических весах ( на часовом стекле) количество KI, в 3 - 4 раза большее навески возогнанного иода. Если навеска иода составляла около 1 5 г, то KI потребуется взять около 5 - 6 г. Так как раствор KI должен иметь концентрацию 10 - 15 %, в стакан наливают около 50 мл дистиллированной воды, в которой иодид быстро растворяется. [35]
Иод легко растворяется в растворе иодида калия. Иодида калия должно быть в 2 - 3 раза больше навески иода. Иодид растворяют в 250 - 300 мл воды. Раствор иода не разбавляют водой до тех пор, пока не убедятся в том, что весь иод растворился. Так как раствор иода интенсивно окрашен в красно-бурый цвет, то для того чтобы установить, весь ли иод растворился, раствор необходимо просматривать на свет. [36]
Иод легко растворяется в растворе иодида калия. Иодида калия должно быть в 2 - 3 раза больше навески иода. Если навеска иода была 12 7 г, то иодида калия необходимо взять - 30 г. Это количество KJ растворяют в 250 - 300 мл воды. Раствор иода не разбавляют водой до тех пор, пока не убедятся в том, что весь иод растворился. Так как растворы иода интенсивно окрашены в буро-красный цвет то, длятогочтобыустановить, весь ли иод растворился, раствор необходимо просматривать на свет. Нерастворившийся иод собирается на дне колбы в виде черных частичек или иногда образует пленку, плавающую на поверхности раствора, с характерным металлическим блеском. Закрыв колбу, но не взбалтывая содержимое, ее наклоняют так, чтобы кристаллы иода и иодида калия оказались в одном месте. Вокруг кристаллов иода образуется зона концентрированного раствора иодида калия и они быстро растворяются. [37]
![]() |
Прибор для возгонки иода. [38] |
Иод легко растворяется в растворе иодида калия. Иоди-Да калия должно быть в 2 - 3 раза больше навески иода. Это количество иодида растворяют в 250 - 300мл воды. Раствор иода не разбавляют водой до тех пор, пока не убедятся в том, что весь иод растворился. Так как раствор иода интенсивно окрашен в красно-бурый цвет, то, Для того чтобы установить, весь ли иод растворился, раствор необходимо просматривать на свет. [39]
В бюкс засыпают K. Навеску растворяют в небольшом объеме воды, раствор взвешивают на аналитических весах, затем быстро высыпают в него навеску иода. Закрывают бюкс крышкой и дают иоду раствориться в растворе KI - Раствор снова взвешивают на аналитических весах. Разность показаний при взвешивании дает точную навеску иода. Содержимое бкжса переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют до отметки дистиллированную воду. [40]
Для приготовления из возогнанного иода рабочего раствора подготавливают чистую мерную колбу, воронку с широкой трубкой и стакан для растворения иодида калия. Иодид калия употребляют в виде 10 - 15 % - ного водного раствора, отвешивая на техно-химических весах кристаллический KJ в количестве, превышающем в 2 - 3 раза приготовленную навеску иода. Если взята навеска иода около 3 г, то KJ следует отвесить около 10 г и растворить в стакане в 60 - 70 мл воды. [41]
Иод легко растворяется в растворе иодида калия. Иодида калия должно быть в 2 - 3 раза больше навески иода. Если навеска иода была 12 7 г, то иодида калия необходимо взять - 30 г. Это количество KJ растворяют в 250 - 300 мл воды. Раствор иода не разбавляют водой до тех пор, пока не убедятся в том, что весь иод растворился. Так как растворы иода интенсивно окрашены в буро-красный цвет то, длятогочтобыустановить, весь ли иод растворился, раствор необходимо просматривать на свет. Нерастворившийся иод собирается на дне колбы в виде черных частичек или иногда образует пленку, плавающую на поверхности раствора, с характерным металлическим блеском. Закрыв колбу, но не взбалтывая содержимое, ее наклоняют так, чтобы кристаллы иода и иодида калия оказались в одном месте. Вокруг кристаллов иода образуется зона концентрированного раствора иодида калия и они быстро растворяются. [42]
Раствор иода точной концентрации готовят следующим образом: в стакан с пришлифованной крышкой помещают трехкратный по отношению к иоду избыток иодида калия и растворяют его в воде. После того как раствор примет комнатную температуру ( при растворении иодида калия в воде раствор охлаждается) стакан взвешивают на аналитических весах. Затем навеску иода переносят в стакан с раствором иодида калия, в котором иод быстро растворяется, и снова взвешивают стакан с раствором. Точное количество иода находят по разности двух взвешиваний. Полученный раствор переносят количественно в мерную колбу и разбавляют водой до метки. [43]
Для приготовления из возогнанного иода рабочего раствора подготавливают чистую мерную колбу, воронку с широкой трубкой и стакан для растворения иодида калия. Иодид калия употребляют в виде 10 - 15 % - ного водного раствора, отвешивая на техно-химических весах кристаллический KJ в количестве, превышающем в 2 - 3 раза приготовленную навеску иода. Если взята навеска иода около 3 г, то KJ следует отвесить около 10 г и растворить в стакане в 60 - 70 мл воды. [44]
Для установления титра тиосульфата натрия в небольшой бюкс с притертой крышкой насыпают 1 5 - 2 0 г иодида калия, не содержащего свободного иода, и вливают 0 5 мл воды; бюкс закрывают и точно взвешивают. Затем всыпают в бюкс приблизительно 0 2 - 0 3 г чистого иода, вновь закрывают и взвешивают. Разность в весе указывает величину навески иода. Пользуясь тем, что иод быстро растворяется в концентрированном растворе иодида калия, вносят приоткрытый бюкс в коническую колбу со 100 мл воды, содержащей 1 - 1 5 г иодида калия. [45]