Навеска - исследуемый - образец
Cтраница 2
В колбочку емкостью 20 - 30 мл берут навеску исследуемого образца и растворяют ее в четыреххлористом углероде. Величину навески и количество четыреххлористого углерода выбирают по табл. 2 в зависимости от содержания общей ( ламповой) серы и температуры кипения. [16]
Измерительную ячейку катаро-метра соединяют со стеклянной колонкой, в которую помещена навеска исследуемого образца. Сравнительную ячейку соединяют с пустой стеклянной колонкой тех же размеров, что и первая; через газовую линию прибора пропускают смесь азота ( 5 %) с гелием ( в отсутствие гелия можно использовать водород), концентрация смеси должна быть точно установлена; колонку охлаждают, погружая ее в сосуд Дьюара с жидким азотом, и записывают на хромато-грамме пик адсорбции. После удаления охлаждающей бани записывают пик десорбции; проводят разделение еще двух смесей азота и гелия известной концентрации ( например, 10 и 15 % азота); определяют площади пиков десорбции на всех трех хроматограммах; пробу удаляют из колонки и установку калибруют, пропуская через нее определенный объем чистого азота с помощью газовой бюретки. [17]
Техника определения - в две заранее высушенные и взвешенные бюксы берут навески исследуемого образца массой по 5 г. Взвешивают с погрешностью 0 01 г. Бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 140 - 145 С, крышки у бюкоов должны быть открыты и подложены под дно. Затем бюксы тигельными щипцами вьшимают, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин и взвешивают. Для высушивания используют сушильный электрический шкаф СЭШ-ЗМ, шкаф электрический круглый типа 2В - 151 или другой иной с терморегулятором. [18]
 |
Условия определения фракционного состава топлив по методу ASTM D 86. [19] |
Для испытания в алюминиевые чашечки ( диаметр 22 мм, высота 6 мм) наливают навески исследуемого образца топлива по 0 2 0 002 г каждую. Число чашечек определяется числом установленных в технических условиях на данное топливо точек фракционного состава. [20]
В мерной колбе разбавляют соответствующий объем раствора анализируемой смеси или растворяют взятую на аналитических весах навеску исследуемого образца. Кривые титрования характеризуются тремя изломами. Сначала нейтрализуется монохлоруксусная кислота, затем вытесняется гид-роксиламин и, наконец, нейтрализуется борная кислота. На кривой титрования до первого излома имеется пологий минимум, не имеющий аналитического значения, что характерно для нейтрализации монохлоруксусной кислоты. После первого излома электропроводность раствора понижается, что всегда имеет место при вытеснении гидроксиламина. Нейтрализация борной кислоты вызывает повышение электропроводности раствора. Избыток тит-ранта увеличивает электропроводность раствора более сильно. Вычисляют количество миллилитров щелочи, вступившей в реакцию с отдельными компонентами смеси, и определяют их концентрации, как описано в гл. [21]
Точность определения процентного содержания составных частей анализируемого вещества, как видно из представленных формул, зависит от величины навески исследуемого образца. [22]
 |
Стаканчик Лаврова для аэрации. [23] |
При внесении исследуемых образцов в стаканчики и последующем их хранении, если это требуется, следует соблюдать полную герметичность для исключения потерь определяемых соединений. Навеска исследуемого образца определяется по разности взвешиваний стаканчика после и до внесения этого образца. [24]
Помещают навеску тонкоизмельченного исследуемого образца в кювету и вносят кювету со счетной трубкой в защитный домик. [25]
Оставшиеся в результате этой реакции без изменения вторичные и третичные аминогруппы оттитровываются раствором хлорной кислоты в уксуснокислой среде ( условия указывались выше), а затем по разности определяется количественное содержание первичных аминогрупп. Если теперь другую навеску исследуемого образца подвергнуть ацетнлиро-ванню уксусным ангидридом и тем самым связать первичные и вторичные аминогруппы ( образуются замещенные аце-тамиды), то легко определить количество третичных аминогрупп, оттитровав их раствором хлорной кислоты. Почти одновременно была опубликована и другая работа [187], посвященная возможности определения различных аминогрупп в нефтепродуктах. По существу аналогичная вышеприведенной, эта схема отличается лишь применением некоторых других реагентов для связывания аминогрупп. [26]
При анализе жидких продуктов навеска исследуемого образца в количестве 1 - 10 г ( в зависимости от содержания кобальта) отбирается в бюкс из тугоплавкого стекла и поджигается. После сгорания продукта стенки остывшего бюкса смачиваются соляной кислотой, содержимое бюкса выпаривается на песчаной бане досуха и подвергается озолению и муфеле при температуре темно-красного каления. Затем осадок в бюксе обрабатывается соляной кислотой до полного растворения, избыток кислоты выпаривается, а осадок после растворения в дистиллированной воде переводится в мерную колбу. [27]
 |
Форма записи результатов. [28] |
С, через каждый час вынимают по одному тиглю и подвергают анализу на дериватогра-фе. Условия проведения анализа и навески исследуемых образцов должны быть постоянными для всех опытов, тогда тепловой эффект отверждения будет зависеть от продолжительности реакции. [29]
Если системы характеризуются различными ОВ потенциалами, то процессы, протекающие в них, идут с различной Скоростью или по разным механизмам и могут быть охарактеризованы ЭДС элемента, на электродах которого протекают аналогичные процессы. По обе стороны мембраны помещают навески исследуемых образцов. [30]
Страницы: 1 2 3