Навеска - бензойная кислота
Cтраница 3
Определение водного значения калориметра проводят так же, как. Проволочку для зажигания в брикет не впрессовывают, так как весьма часто о на при сильном прессовании перерывается. Навеска бензойной кислоты должна быть в пределах 1 0 - 1 2 г. На дно бомбы наливают 10 мл дистиллированной воды. Само собой разумеется, что все части калориметра в точности должны быть теми же, что и при дальнейшей работе с этим калориметром. Теми же должны быть термометр, его погружение, скорость движения мешалки, количество воды. Определение водного значения должно производиться в том же помещении, примерно при той же температуре и в условиях, во всех деталях повторяющих условия дальнейшей работы с данным калориметром. По ГОСТ, независимо от постоянства условий, водное значение калориметра должно проверяться не реже одного раза в 3 мес. [31]
Установку титров оснований по бензойной кислоте проводят преимущественно методом отдельных навесок. Навеску бензойной кислоты - около 0 05 - 0 06 г, взятую с точностью до 0 0002 г, переносят в стакан для титрования, растворяют в соответствующем предварительно нейтрализованном растворителе ( который в дальнейшем используется для проведения определения) и титруют раствором основания потенциометрическим методом. При визуальном титровании рекомендуется использовать тимоловый синий ( переход окраски от желтой к синей) в среде диметилформамида, ацетона, метилэтилкетона или азофиолетовый ( переход окраски от оранжевой к голубой) в среде диметилформамида. [32]
К смеси из 20 мл метилового спирта и 50 мл бензола прибавляют постепенно 2 5 г металлического калия. Титр устанавливают по навеске бензойной кислоты. К 20 мл диметилформамида добавляют 2 капли раствора азовиолета и нейтрализуют следы кислоты, титруя метилатом натрия до синего цвета. Вносят навеску анализируемого вещества, соответствующую 0 03 - 0 04 мг-экв ванилина, и титруют раствором метилата калия до синей окраски. [33]
Включают рН - метр и прогревают в течение 15 - 20 мин. В стакан для титрования переносят взятую на аналитических весах навеску бензойной кислоты ( 0 05 - 0 06 г) и добавляют 25 мл растворителя - этиленгликоля. [34]
 |
Коллак для титрования в отсутствие, уг-лгкислого газа. [35] |
Было найдено1, что бензойная кислота слегка гигроскопична: навеска, сохранявшаяся больше года в стаканчике с притертой пробкой, поглотила около 0 07 % влаги. Поглощение влаги происходит не быстро, потому что при оставлении навески бензойной кислоты на короткое время открытой на воздухе никаких изменений в ее весе обнаружить нельзя. [36]
Перед титрованием нейтрализуют содержй-щиеся в ацетоне кислые примеси по тимоловому синему. Затем в стакан с нейтрализованным растворителем переносят взятую на аналитических весах навеску бензойной кислоты приблизительно 0 05 - 0 06 г и титруют тем же раствором ( V), которым предварительно нейтрализовали растворитель. [37]
Перед титрованием нейтрализуют содержащиеся в ацетоне кислые примеси по тимоловому синему. Затем в стакан с нейтрализованным растворителем переносят взятую на аналитических весах навеску бензойной кислоты приблизительно 0 05 - 0 06 г и титруют тем же раствором ( V), которым предварительно нейтрализовали растворитель. [38]
Если тепловой эффект 2ка, какой-либо реакции хорошо известен, его можно использовать для определения водяного числа. Так, например, довольно точно определен тепловой эффект горения бензойной кислоты. Поэтому бензойную кислоту берут для определения водяного числа калориметра с калориметрической бомбой ( рис. 45) - Для этого навеску бензойной кислоты сжигают в калориметре с калориметрической бомбой. Получив А и взяв Q из таблиц. [39]
Ниже в качестве примера приведено с необходимыми пояснениями описание серии опытов по определению теплового значения калориметра схмганием бензойной кислоты. Все другие составляющие калориметрическую систему части, кроме навески бензойной кислоты, во всех опытах были одинаковы. Так как максимальное различие в навеске бензойной кислоты было 0 2 г и теплоемкость этого количества ее ничтожна по сравнению с теплоемкостью всей системы, поправка на приведение к стандартной калориметрической системе не вводилась. [40]
Ниже в качестве примера приведено с необходимыми пояснениями описание серии опытов по определению теплового значения калориметра схмганием бензойной кислоты. Все другие составляющие калориметрическую систему части, кроме навески бензойной кислоты, во всех опытах были одинаковы. Так как максимальное различие в навеске бензойной кислоты было 0 2 г и теплоемкость этого количества ее ничтожна по сравнению с теплоемкостью всей системы, поправка на приведение к стандартной калориметрической системе не вводилась. [41]
Смесь фильтруют через мелкозернистый стеклянный фильтр, промывают колбу и осадок 3 раза 50 мл сухого, охлажденного бензола, добавляя его к фильтрату. Объем раствора доводят до 2 л, разбавляя бензолом. Полученный раствор годится для титрования слабых кислот. Для титрования сильных кислот его очищают дополнительно, пропуская через ионообменную колонку. Через подготовленную колонку пропускают раствор гидроокиси тетрабутиламмония со скоростью 15 - 20 мл в 1 мин. Раствор собирают непосредственно в склянку, защищенную от углекислоты и влаги воздуха. Титр раствора устанавливают по навеске бензойной кислоты потенциометрически или в присутствии тимолового синего. [42]
Страницы: 1 2 3