Cтраница 1
![]() |
Прибор для. [1] |
Навеска испытуемого образца весом 5 г вводится в колбу и обливается 80 - 100 еж3 медиума ( бензин, толуол, ксилол) и нагревается в песчаной бане до сильного кипения. Время перегона варьируется от 30 мин до 1 ч в зависимости от исследуемого материала. [2]
Навеску испытуемого образца 50 г, взятую на технических весах, загружают через загрузочный патрубок в бюретку, конец которой во время загрузки закрывают штоком. После включения электродвигателя шток быстро вынимают и нижний патрубок крестовины закрывают пробкой. Ссыпающийся пз бюретки катализатор подхватывается воздухом и транспортируется по транспортной трубке в циклон, откуда ссыпается обратно в бюретку; воздух же поступает во всасывающую линию воздуходувки. После воздуходувки воздух направляется в транспортную трубку и в крестовине снова подхватывает ссыпающийся катализатор. Таким образом совершается замкнутая циркуляция в системе: бюретка - транспортная трубка - циклон - бюретка. После циркуляции в течение 30 мин образец просеивают через сито 0 15 мм; фракцию, оставшуюся на сите, взвешивают. Количество катализатора, оставшееся на сите ( не измельченное при испытании) и выраженное в весовых процентах к взятой навеске, дает индекс механической прочности. [3]
Навеску испытуемого образца 0 30 г помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 25 - 30 мл царской водки при нагревании на песочной бане. По окончании разложения раствор упаривают до небольшого объема ( около 5 мл) и разбавляют водой до 25 - 30 мл. Из полученного раствора осаждают гидроокиси добавлением небольшого избытка аммиака. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 2 - 3 раза 1 % - ным раствором сульфата аммония. Осадок на фильтре растворяют горячей серной кислотой ( 1: 2), промывают фильтр 2 - 3 раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором производилось осаждение. Затем вновь осаждают гидроокиси. Отфильтровывают осадок, промывают 3 - 4 раза раствором сульфата аммония и 1 - 2 раза водой. По охлаждении добавляют 0 15 - 0 20 г железа, восстановленного водородом, и выдерживают в течение 1 ч, перемешивая раствор. Затем раствор переносят в другую такую же пробирку, добавляют 0 1 г железа и вновь выдерживают в течение 30 мин. [4]
Перед заполнением хроматографической колонки готовится раствор навески испытуемого образца гексахлорана. Для этого навеску гексахлорана ( с точностью 0 1 мг), содержащую приблизительно 0 2 г у-изомера, растворяют в колбе с обратным холодильником в 200 мл н-гексана ( или петролейного эфира), при кипении на водяной бане. [5]
Сущность метода заключается в выпаривании или сжигании навески испытуемого образца до получения углистого остатка, превращении металлических составляющих присадок в сульфат путем обработки серной кислотой, прокаливании его и доведении до постоянной массы. [6]
![]() |
Дериватографические кривые определения содержания ингибиторов НДА и УНИ в антикоррозионной упаковочной бумаге по потере массы образца. [7] |
Результаты получены при следующих условиях дериватографирования: масса навески испытуемого образца - 200 мг, чувствительность весов-200, ДТГ-1 / 10, скоростьуве-личения температуры - 4 5 С / мин. [8]
В спектрофотометрическую кювету наливают 3 мл нейтрального раствора навески испытуемого образца, содержащие 0 1 - 1 0 мкг фосфора, и смешивают с 0 3 мл смеси реактивов. Через 5 минут измеряют оптическую плотность раствора при 690 ммк относительно воды. [9]
В канал нижнего электрода ( форма - рюмка, диаметр 4 мм, глубина 10 мм) вносят навеску испытуемого образца или эталонов, равную 152 мг, перемешанную с 4 мг AgCl и 4 мг NaCl. Примеси вводят в виде окислов или типовых растворов. Верхний электрод заточен на конус. Экспозиция составляет 1 минуту при ширине щели 0 010 мм, высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы 2 мм. [10]
Полученные результаты совершенно ясно указывают, что метод при соответствующей обработке результатов опытов дает правильную характеристику испаряемости смазочных материалов независимо от навески испытуемого образца. [11]
В железный или никелевый тигель емкостью 25 - 40 мл отвешивают 6 - 8 г смеси для сплавления ( 1), туда же переносят навеску испытуемого образца 1 г. Затем содержимое тигля перемешивают и сплавляют при 600 - 700 С в течение 15 - 20 мин. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан емкостью 300 мл, заливают горячей водой, добавляют несколько капель спирта ( 10) и нагревают. [12]
![]() |
Схема установки для определения углерода потенциометрическим. [13] |
Склянка типа Дрекселя, наполненная 3 % - ным раствором бихромата в концентрированной серной кислоте, для поглощения окислов серы из смеси газов, полученных после сжигания навески испытуемого образца. [14]
Аналогичным образом определяется содержание ингибитора УНИ в антикоррозионной бумаге. Результаты получены при следующих условиях дериватографирования: навеска испытуемого образца бумаги - 60 мг, чувствительность весов - 100, ДТГ - 1 / 10 ( термогравиметрическая кривая), ДТА - 1 / 2 ( энтальпия, дифференциальный термический анализ), скорость увеличения температуры - 2 7 С / мин. [15]