Cтраница 1
Навеска оксалата натрия растворена в мерной колбе на 500 мл. [1]
Навеску оксалата натрия 0 2 - 0 26 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 100 мл горячей ( 80 - 90 С) воды, приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и титруют при энергичном помешивании раствором перманга-ната калия до появления розовой окраски, неисчезающей в течение 1 мин. [2]
Навеску оксалата натрия в количестве 0 2 - 0 25 г, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют ее в 100 мл горячей ( 80 - 90 С) воды, прибавляют 10 мл разбавленной H2SO4 ( 1: 1) и титруют 0 1 и. При титровании первые капли перманганата калия обесцвечиваются очень медленно, так как в реакционной среде отсутствуют ионы Мп2, каталитически ускоряющие реакцию. Поэтому титрование сначала нужно вести очень медленно, не прибавляя последующей капли раствора до тех пор, пока предыдущая полностью не обесцветилась. После появления в растворе ионов Мп2 реакция окисления ускоряется и титровать можно быстрее, но не допуская приливания титрованного раствора струей. Титрование считают законченным, когда появившаяся розовая окраска раствора не исчезнет в течение 1 мин. [3]
Нормальность раствора марганцевокислого калия устанавливают титрованием 4 - 5 навесок оксалата натрия, растворенных в воде с добавкой серной кислоты. Для ускорения реакции взаимодействия между оксалатом и перманганатом раствор оксалата натрия нагревают до 70 - 80 и горячий раствор титруют раствором марганцевокислого калия. Нагревать раствор до кипения нельзя, так как при кипячении начинается разложение щавелевой кислоты. [4]
Для стандартизации 0 1 N раствора КМпО4 методом отдельных навесок берут несколько навесок оксалата натрия примерно по 0 17 г, растворяют каждую из них в 50 - 100 мл воды, добавляют по 15 мл 2 N серной кислоты, нагревают до 80 - 90 G и титруют до появления слабо-розового окрашивания. Титр и нормальность вычисляют, как указано выше ( стр. [5]
Методика установления нормальности раствора перманга-ната калия следующая На аналитических весах берут 3 - 4 навески оксалата натрия. Размер навески выбирается таким, чтобы на титрование ее расходовалось около 20 мл раствора перман-ганата калия. С каждой навеской проводят следующие операции. Перед титрованием раствор навески оксалата натрия нагревают до 70 - 90, но не до кипения и титруют раствором перманганата калия до появления не исчезающей розовой окраски раствора от одной капли раствора перманганата калия. В начале титрования реакция между пер-манганатом калия и оксалатом натрия идет медленно, поэтому и необходимо нагревание. В дальнейшем реакция между пер-манганатом калия и оксалатом натрия идет быстро, практически мгновенно. Зная величину навески Na2C2O4 и объем раствора КМпО4, затраченный на титрование, вычисляют значения нормальности раствора ( см. уравнение ( 36) на стр. [6]
Титр раствора сульфатоцерата можно установить потенциометриче-ски, титруя этим раствором горячий ( выше 70) раствор навески оксалата натрия в разбавленной ( 2: 98) серной кислоте. Можно также отмеренный объем раствора сульфатоцерата, взятый в избытке, добавить к сернокислому раствору оксалата натрия, нагреть до 50 в течение 5 мин. [7]
При установке титра раствора перманганата калия из полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0 02 мл берут навески оксалата натрия из соли, предварительно высушенной при 100 - 105 С, в количестве 0 06 - 0 065 г желательно на микровесах в микробюксе. Бюкс вместе с навеской опускают в колбу, растворяют навеску в 30 мл горячей воды ( 80 - 90 С), прибавляют 3 мл H2SC4 ( 1: 1) и титруют точно так же, как описано выше при работе с обычными макробюретками. [8]
При установке титра раствора перманганата калия из полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0 02 мл берут навески оксалата натрия из соли, предварительно высушенной при 100 - 105 С, в количестве 0 06 - 0 065 г желательно на микровесах в микробюксе. [9]
При установке титра раствора перманганата калия из полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0 02 мл берут навески оксалата натрия из соли, предварительно высушенной при 100 - 105 С, в количестве 0 06 - 0 065 г желательно на микровесах в микробюксе. Бюкс вместе с навеской опускают в колбу, растворяют навеску в 30 мл горячей воды ( 80 - 90 С), прибавляют 3 мл HjSC ( 1: 1) и титруют точно так же, как описано выше при работе с обычными макробюретками. [10]
При установке титра раствора перманганата калия из иолумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0 02 мл берут навески оксалата натрия из соли, предварительно высушенной при 100 - 105 С, в количестве 0 06 - 0 065 г желательно на микровесах в микробюксе. Бюкс вместе с навеской опускают в колбу, растворяют навеску в 30 мл горячей воды ( 80 - 90 С), прибавляют 3 мл Й25О4 ( 1: 1) и титруют точно так же, как описано выше при работе с обычными макробюретками. [11]
Титр раствора перманганата калия устанавливают по оксалату латрия: 0 2 г оксалата натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют при слабом нагревании в 75 мл воды. Приливают к раствору 15 мл разбавленной 1: 1 серной кислоты, нагревают его до 70 - 80 С и титруют раствором перманганата калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 1 - 2 мин. V, в которой G - навеска оксалата натрия, г; V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование, мл; 0 3781 - коэффициент пересчета оксалата натрия на оксид хрома. [12]
Методика установления нормальности раствора перманга-ната калия следующая На аналитических весах берут 3 - 4 навески оксалата натрия. Размер навески выбирается таким, чтобы на титрование ее расходовалось около 20 мл раствора перман-ганата калия. С каждой навеской проводят следующие операции. Перед титрованием раствор навески оксалата натрия нагревают до 70 - 90, но не до кипения и титруют раствором перманганата калия до появления не исчезающей розовой окраски раствора от одной капли раствора перманганата калия. В начале титрования реакция между пер-манганатом калия и оксалатом натрия идет медленно, поэтому и необходимо нагревание. В дальнейшем реакция между пер-манганатом калия и оксалатом натрия идет быстро, практически мгновенно. Зная величину навески Na2C2O4 и объем раствора КМпО4, затраченный на титрование, вычисляют значения нормальности раствора ( см. уравнение ( 36) на стр. [13]
Для приготовления титрованного раствора перманганата калия 10 г соли помещают в стакан емкостью 500 мл и приливают туда около 200 мл воды. После размешивания раствор сливают в бутыль емкостью 5 л, окрашенную снаружи черной краской. К оставшейся в стакане соли приливают еще 200 - 300 мл воды, снова все размешивают и сливают раствор в бутыль. Эту операцию повторяют до растворения соли. Раствор в бутыли доливают водой до 5 л и после перемешивания оставляют на несколько дней. Затем его профильтровывают через слой чистого асбеста. Титр перманганата калия устанавливают по навеске оксалата натрия или по стали с известным содержанием хрома. [14]