Cтраница 1
Навеска рассола определяется его концентрацией и содержанием в нем бромида. [1]
Навеску рассола титруют в присутствии фенолфталеина ( 10 капель 1 % - ного спиртового раствора) после разбавления ее водой до обесцвечивания красной окраски. Имеющийся в растворе карбонат переходит при этом в бикарбонат. В тот же раствор прибавляют 3 - 4 капли раствора метилоранжа и вновь титруют его до появления оранжевой окраски. [2]
Навеску рассола следует рассчитать таким образом, чтобы получить вес осадка в 0 05 - 0 10 г. К раствору прибавляют на холоду 3 - 4 капли 15 % - ной уксусной кислоты и затем по каплям кобальтинитритный реактив при перемешивании раствора взбалтыванием, без стеклянной палочки. Когда осадок образовался, нужно прибавить еще некоторый избыток реактива. Ста канчик с осадком оставляют на ночь в темном Mecfe без доступа внешнего воздуха, так как в лабораторном воздухе может присутствовать аммиак, мешающий определению калия. [3]
Навеску рассола или аликвотную часть навески подбирают с таким расчетом, чтобы количество Na в ней было 1 - 20 мг при концентрации натрия не более 8 мг в 1 см3 раствора. В случае необходимости раствор разбавляют дистиллированной водой или, наоборот, упаривают. [4]
Навеску рассола 25 - 100 г ( в зависимости от ожидаемого количества брома) помещают в колбу емкостью 500 мл, разбавляют тройным объемом воды и подкисляют 5 мл 5 % - ной соляной кислоты. [5]
К навеске рассола, разбавленной дистиллированной водой, или к аликвотной части навески прибавляют спиртово-аммиач-ный раствор карбоната аммония с добавкой оксалата аммония для удаления из раствора ионов кальция, магния, железа и др. Выделившийся осадок отфильтровывают на следующий день, промывают реактивом-осадителем и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды постепенно выпаривают досуха и осторожным прокаливанием на плитке удаляют соли аммония. Остаток растворяют в воде, нерастворившуюся часть отфильтровывают и отбрасывают. Раствор выпаривают досуха во взвешенной платиновой чашке и прибавляют туда разбавленную серную кислоту в минимальном избытке, чтобы перевести соли в сульфаты. Образовавшийся раствор снова выпаривают досуха; серную кислоту удаляют нагреванием. Осадок в чашке осторожно прокаливают в муфеле, постепенно повышая температуру. Под конец температура должна быть 800 - 900 С, иначе можно не достигнуть полного перехода бисульфатов в сульфаты. Чашку с осадком по остывании взвешивают. По разности с весом пустой чашки устанавливают вес осадка сульфатов щелочных металлов. [6]
К навеске рассола в 50 - 100 г прибавляют 5 г сульфата натрия ( если сульфатов в растворе мало) и двойной объем спирта. После суток стояния осадок отфильтровывают и не промывают. Солянокислый раствор фильтруют, фильтр промывают и в полученном растворе кальций осаждают щавелевокислым аммонием. [7]
Осаждение сульфата кальция производится следующим образом: к навеске рассола в 50 - 100 г прибавляют 5 г сульфата натрия ( если сульфатов в растворе мало) и двойной по отношению к испытуемому раствору объем спирта. После суток отстаивания образовавшийся осадок отфильтровывают, но не промывают. [8]
Выделение калия кобальтнитритным методом производится таким образом: к навеске рассола в 50 - 150 г, сокращенной выпариванием до 30 - 60 мл, не допуская выпадения солей, прибавляют 20 - 25 мл кобальтнитритного реактива. При помешивании немедленно или спустя некоторое время, в зависимости от содержания калия, выпадает желтый мелкокристаллический осадок KiNaCo ( NOa) 6 Н2О, не вполне определенного состава, содержащий обычно немного избыточного натрия. Дают раствору постоять ночь в темном месте, на холоде, затем отфильтровывают осадок и промывают его водой, содержащей немного осадителя. Фильтр с осадком высушивают в термостате, осадок ссыпают на глянцевитую бумагу; фильтр озоляют и слабо прокаливают в платиновом тигле; присоединяют весь осадок и прокаливают тигель несколько минут при темнокрасном калении. При этом осадок разлагается; его выщелачивают водой и нерастворимую темную окись кобальта отфильтровывают, промывают, фильтрат выпаривают в фарфоровой чашке досуха, прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести калий в хлорид, снова выпаривают. Остаток выщелачивают горячей водой, если надо - фильтруют и в растворе производят определение калия. [9]
На определение берут в коническую колбу 50 - 100 см3 испытуемой воды или навеску рассола в 20 - 50 г. Последнюю разбавляют дистиллированной водой в 2 - 5 раз в зависимости от величины навески. Имеющийся в растворе карбонатный ион переходит при этом в гидрокарбонатный. Отмечают объем израсходованной кислоты. [10]
В тех случаях, когда все же представляется необходимым определить содержание натрия прямым путем, навеску рассола освобождают от кальция и магния с помощью уже упоминавшегося реактива ( епиртово-аммиачного раствора углекислого аммония) с добавкой щавелевокислого аммония. [11]
Во второй навеске оттитровывают сумму ионов кальция и магния. Для этого навеску рассола помещают в коническую колбу, приливают туда 10 см3 аммиачного буферного раствора для создания рН - 10 - 12 и доводят общий объем до 100 см3 дистиллированной водой. В эквивалентной точке окраска индикатора становится ярко-голубой. [12]
Затем вливают в него навеску рассола или отмеренные пипеткой 25 слИ раствора навески из мерной колбы. Затем охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают. Для контроля просушивают еще 30 мин при 180 С и взвешивают бюкс вторично. [13]
Если в природных рассолах отношение Na к К особенно велико, можно предварительно выделить калий кобальтиаитритным методом. Выделение калия производят таким образом: к навеске рассола в 50 - 150 г, сокращенной выпариванием до 30 - 60 см3 ( не допуская выпадения солей), прибавляют 20 - 25 см3 кобальтинитритного реактива при помешивании. Немедленно или спустя некоторое время, в зависимости от содержания калия, выпадает желтый мелкокристаллический осадок KzNafCofNOzbJHsO не вполне определенного состава, содержащий обычно немного избыточного натрия. Раствору с осадком дают постоять ночь в темном месте на холоду, затем отфильтровывают осадок и промывают его водой, содержащей немного оса-дителя. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу, осадок ссыпают на глянцевую бумагу; фильтр в платиновом тигле озоляют и слабо прокаливают, затей присоединяют к нему весь осадок и прокаливают еще несколько минут в муфеле при темно-красном калении. При этом осадок разлагается. Остаток в тигле выщелачивают водой и нерастворимую темную окись кобальта отфильтровывают, промывают и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды выпаривают в фарфоровой чашке досуха, прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести калий в хлорид, и снова выпаривают. Остаток растворяют в горячей воде, если надо - фильтруют, и в растворе производят определение калия. [14]
Количественное определение сухого остатка производится, как контрольное, для подтверждения правильности найденной при анализе рассола суммы растворенных солей. При правиль-ном определении всех компонентов количество сухого остатка, выраженное в процентах к навеске анализируемого рассола, должно соответствовать процентному содержанию суммы солей ( или суммы ионов), определенной анализом. [15]