Cтраница 1
Навески стирола по 10 0 г помещают в две колбы, добавляют в них по 0 2 г перекиси бензоила, а также растворители: в одну 10 0 г бензола, в другую 10 0 г четыреххлористого углерода. Колбы соединяют с обратными холодильниками и нагревают а водяной бане при 90 - 95 С в течение 4 час. [1]
Навеску стирола около 0 15 - 0 2 г взвешивают в бюксе с точностью до 0 0002 г, растворяют в 5 мл этилового спирта и переносят в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Бюкс ополаскивают еще 5 мл этилового спирта и присоединяют к раствору. В качестве индикатора используют 0 5 % - ный раствор крахмала, который добавляют в конце титрования, когда цвет раствора станет соломенно-желтым. [2]
Навеску стирола 0 1 - 0 2 г, отвешенную с точностью до 0 0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, приливают пипеткой 50 мл раствора уксуснокислой ртути в ледяной уксусной кислоте, перемешивают. Через 10 минут доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции 5 - 10 мл фильтрата отбрасывают. [3]
Навеску стирола ( около 1 8 г) при помощи небольшого сосуда для взвешивания или калиброванной пипетки па 2 мл помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Колбу быстро закрывают пробкой и энергично встряхивают до тех пор, пока не исчезнет желто-коричневая окраска. Прибавление этих двух реагентов продолжают порциями по 5 и 2 5 мл, соответственно, до тех пор, пока окраска, обусловленная бромом, не перестанет исчезать после 2-мин. Если взять образец около 2 мл, то желаемый избыток получают прибавлением приблизительно 68 мл раствора солей бромноватой и бромистоводородпои кислот. [4]
В две ампулы помещают навески стирола по 10 0 г и вытесняют воздух азотом. Затем ампулы запаивают, завертывают в металлическую фольгу или в сетку и помещают - одну в термостат, нагретый до 170 С, другую - в термостат при 240 С. [5]
В этом методе к навеске стирола прибавляют избыток раствора уксуснокислой ртути в метиловом спирте. Затем приливают избыток раствора хлористого натрия для превращения избытка уксуснокислой ртути в хлористую ртуть, после чего выделившуюся в реакционной смеси уксусную кислоту титруют щелочью. Эта методика приложима к тем винильным соединениям, которые присоединяют элементы уксуснокислой метоксиртути. Эта методика не специфична, и соединения указанного типа будут мешать определению стирола. [6]
В толстостенную ампулу из прочного стекла вводят навеску стирола, заполняя им не более половины объема сосуда. [7]
В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой помещают пипеткой 50 мл спиртового раствора уксуснокислой ртутя, вносят навеску стирола 0 1 - 0 2 г, отвешенную с точностью до 0 0002 г, закрывают колбу пробкой, перемешивают. Нейтрализуют аммиаком до рН 7 по уни-верасльной индикаторной бумаге, добавляют 15 мл раствора уротропина, метил-тимоловый синий и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора от голубой к желтой. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [8]
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают ледяную уксусную кислоту и взвешивают на аналитических весах, затем вводят сухой пипеткой 2 капли стирола и снова взвешивают. Разность весов второго и первого взвешивания дает навеску стирола. Объем раствора доводят уксусной кислотой до метки. [9]