Подготовленная навеска
Cтраница 1
Подготовленные навески загружаются в кварцевую ампулу, из которой затем откачивается воздух до давления 10 - 2 - 10 - 3 мм рт. ст. Откачанная ампула запаивается и помещается в холодную электрическую печь. После этого печь включается. Токовый режим печи должен обеспечивать сравнительно медленное повышение ее температуры. При температуре в 500 С ампула выдерживается в течение 20 мин. [1]
Подготовленная навеска твердого носителя ( просушенная и измельченная) тщательно пропитывается полученным раствором. Растворитель затем испаряется самопроизвольно или с помощью слабого нагревания. При этом необходимо осторожно перемешивать смесь. Остатки летучего растворителя могут быть удалены под вакуумом. Пропитанный готовый сорбент взвешивается с целью проверки количества нанесенной жидкой фазы и снова просеивается для удаления пыли, которая могла образоваться во время приготовления. Полученный сорбент внешне не отличается от носителя без жидкой фазы; поэтому его следует хранить в плотно закрытых склянках с соответствующей надписью. [2]
Подготовленную навеску сухой органической части ПАВ 300 - 500 мг растворяют в 96 % - ном этаноле при подогревании. Полученный раствор подают на первую-колонку и затем все три колонки промывают 150 - 200 мл 96 % - нога этанола. [3]
Подготовленную навеску безводной органической части композиции ПАВ около 0 5 г, растворенную в 1 - 2 мл хлороформа, вводят на верх предварительно смоченного 10 мл хлороформа слоя силикагеля. Для количественного ввода раствора навески расходуют еще 10 мл хлороформа. Затем пропускают элюенты со скоростью 0 8 - 1 0 мл / мин, отбирая во взвешенные колбы фракции по 10 мл. Элюеиты 1 - 7 ( табл. 29) подают последовательно, причем следующий подают сразу же после полного впитывания предыдущего элюента, не допуская засасывания воздуха: 70, 100, 70, 80, 50, 50, 50 мл. Затем подают метанол до полного вымывания всей пробы. Из фракций элюата на водяной бане отгоняют растворители ( через дефлегматор при подаче азота), остатки растворителей удаляют в вакуум-шкафу при комнатной температуре, взвешивают, и определяют массу составляющих ПАВ. [4]
Насыпают в пикнометр подготовленную навеску 2 - 3 г, как описано в предыдущем методе, и взвешивают для определения массы взятого катализатора. По истечении указанного времени пикнометр присоединяют через тройник к водоструйному или вакуумному насосу и вакуумируют 20 - 30 мин, следя за тем, чтобы толуол не кипел. После этого доливают в пикнометр толуол и помещают его в термостат с температурой 20 0 1 С на 10 мин. Не вынимая пикнометр из термостата, доводят уровень толуола до метки и закрывают пробкой. Вынимают пикнометр из термостата, вытирают досуха и взвешивают. [5]
Насыпают в пикнометр подготовленную навеску 2 - 3 г, как описано в предыдущем методе, и взвешивают для определения массы взятого катализатора. По истечении указанного времени пикнометр присоединяют через тройник к водоструйному или вакуумному насосу и вакуумируют 20 - 30 мин, следя за тем, чтобы толуол не кипел. После этого доливают в пикнометр толуол и помещают его в термостат с температурой 20 0 1 С на 10 мин. Не вынимая пикнометр из термостата, доводят уровень толуола до метки и закрывают пробкой. Вынимают пикнометр из термостата, вытирают досуха и взвешивают. [6]
 |
Зависимость электри. [7] |
Метод высушивания состоит в воздушно-тепловой сушке небольшой специально подготовленной навески материала до достижения равновесия с окружающей средой, что условно считается равноценным полному удалению влаги. Метод высушивания является наиболее точным и используется для поверки других методов. Влажность образца определяется по разности весов влажной и сухой навесок. Основная погрешность определения связана с неполным удалением влаги, потерей летучих компонентов и окислением вещества при сушке. В силу этих причин результаты определения влаги зависят от методики подготовки навески, способа и режима сушки. Достоинство метода - простота и универсальность. [8]
Метод высушивания состоит в воздушно-тепловой сушке небольшой специально подготовленной навески материала до достижения равновесия с окружающей средой, что условно считают равноценным полному удалению влаги. Метод высушивания наиболее точный и его используют для поверки других методов. Влажность образца определяют по разности масс влажной и сухой навесок. Основная погрешность определения связана с неполным удалением влаги, потерей летучих компонентов и окислением вещества при сушке. [9]
Этот же транспортер может доставлять в воронку смесителя подготовленную навеску каучука, твердые мягчители, развешенные и упакованные в пакеты из невулканизированной резины, органические ускорители и другие материалы, не подающиеся развеску на автоматических весах. [10]
Для промежуточного хранения готовых навесок в полиэтиленовых мешочках и для передачи и распределения их по резиносмесителям предусмотрены ленточные транспортеры; ленточные транспортеры используются и для загрузки подготовленных навесок в мешочках в смесительные агрегаты. [11]
В качестве стандартных веществ для оценки активности углей после реактивирования, особенно водоочистных активных углей, предлагались: меласса, фенол, додецилбензолсульфонат, феназон ( хлоразон), таннин. Обычно при испытании зерненых и гранулированных углей точное количество раствора стандартного вещества с известной концентрацией пропускают через слой определенной высоты предварительно подготовленной навески угля и в полученном фильтрате оценивают остаточную концентрацию. [12]
Химический анализ медно-графитовых материалов начинается с определения содержания углеродистых компонентов. Эта проба подвергается измельчению, просеву через сито JY 042 и разделению на аналитические навески. Навеска материала помещается в стакан емкостью 250 мл. Обработка навески кислотой производится на открытом воздухе. После прекращения бурной реакции стакан с навеской помещается на электрической плитке с закрытой спиралью и упаривается до объема 5 - 6 мл. Подготовленную навеску разбавляют 40 - 50 мл воды и фильтруют в стакан емкостью 250 мл. Фильтрование производится в предварительно высушенный и взвешенный фильтр с белой лентой. Оставшийся на фильтре углеродистый материал 4 - 5 раз промывают горячей дистиллированной водой. [13]
Страницы: 1