Отобранная навеска
Cтраница 1
Отобранная навеска может превышать расчетную на 0 5 мг. Охлаждая шарик, удаляют жидкость из капилляра и быстро запаивают его. После охлаждения в эксикаторе ампулу взвешивают снова. [1]
Отобранную навеску растворяют в дистиллированной воде при нагревании. Нерастворившуюся часть отделяют фильтрованием, промывают до исчезновения реакции на S04 - в промывных водах и отбрасывают. В фильтрате, объединенном с промывными водами, определяют SCU выбранным методом ( см. стр. [2]
Для определения ошибки, возникающей при подготовке пробы, отобранную навеску делят на несколько аликвотных частей, каждую из них обрабатывают отдельно и проводят физико-химические измерения ряда параллельных проб. [3]
Все отобранные навески смешивают путем их легкого встряхивания в картонной коробке, а затем разделяют на десять примерно равных частей. Каждую часть рассматривают под микроскопом, определяя диаметр 10 волокон. Средний диаметр волокон ваты вычисляют как среднюю арифметическую величину по результатам 100 определений. [4]
Подготовка пробы для анализа состоит в следующем. ПО тщательно перемешивают путем встряхивания и неоднократного переворачивания тары, быстро отбирают трубкой навеску около 5 г в цилиндр на 10 мл и взвешивают с точностью 0 01 г. Отобранную навеску количественно переносят в делительную воронку, добавляют 30 мл воды, 20 мл н-бутилового спирта и взбалтывают в течение 1 мин. После этого содержимое воронки также количественно переносят в стакан для титрования. Остатки продукта со стенок воронки смывают 10 - 20 мл воды в тот же стакан. [5]
Если навеска меньше требуемой, жидкость удаляют из ампулы я процесс заполнения ампулы повторяют. Если навеска больше, чем нужно, поворачивают ампулу вверх дном, согревают шарик пальцами и с кончика капилляра постепенно, каплю за каплей, снимают излишек жидкости фильтровальной бумагой. Отобранная навеска может превышать расчетную на 0 5 мг. Охлаждая шарик, удаляют жидкость из капилляра и быстро запаивают его. [6]
В некоторых случаях бывает необходимо определить ошибки на каждом из указанных этапов. Тогда проводят ряд параллельных определений по приведенным ниже схемам и устанавливают эти ошибки. Чтобы определить ошибку физико-химических измерений, отобранную навеску обрабатывают и затем делят на несколько параллельных проб и проводят необходимые измерения. [7]
В некоторых случаях бывает необходимо определить ошибки на каждом из указанных этапов. Тогда проводят ряд параллельных определений по приведенным ниже схемам и устанавливают эти ошибки. Чтобы определить ошибку физико-химических измерений, отобранную навеску обрабатывают и затем делят на несколько параллельных проб и проводят необходимые измерения. При таком способе работы ошибка анализа связана исключительно с ошибкой, допускаемой при физико-химических измерениях. [8]
При определении загрязненности загнившего картофеля к сорной примеси относят гнилую часть клубней, так как при мойке отмывается основная часть гнили. Среднюю пробу загнившего картофеля в количестве 20 кг отбирают по общепринятому методу. На аиализ отвешивают 5 кг загнившего картофеля, отобранную навеску моют, перемешивая массу деревянным веслом и ие повреждая здоровой части клубня. Определение загрязненности проводят по обычной методике. [9]
При определении загрязненности загнившего картофеля к сорной примеси относят гнилую часть клубней, так как при мойке отмывается основная часть гнили. Среднюю пробу загнившего картофеля в количестве 20 кг отбирают по общепринятому методу. На анализ отвешивают 5 кг загнившего картофеля, отобранную навеску моют, перемешивая массу деревянным веслом и ие повреждая здоровой части клубня. Определение загрязненности проводят по обычной методике. [10]
 |
Весовая пипетка.. [11] |
Подлежащий анализу раствор наливают в сухую пипетку, закрывают ее пробкой, на носик надевают колпачок, и в таком виде взвешивают. Затем отверстие на пробке совмещают с отверстием на горлышке пипетки, снимают с носика колпачок и отливают необходимое количество раствора в мерную колбу или в стакан ( колбу), если определение будет производиться из отдельной навески. Закрыв носик пипетки колпачком, взвешивают ее вторично. Разность взвешиваний дает вес отобранной навески. [12]
Деление пробы методом накатки производится так. Проба весом не более 100 г наносится на лист чистой гладкой бумаги размером 35 X 35 см, где ее размешивают равномерно, без образования пыли. Для этого один край листа поднимают вертикально, пока порошок, перекатываясь, не достигнет противоположного края бумаги. Затем поднимают этот край и повторяют процесс до тех пор, пока валик с пробой не займет всю ширину листа. Затем так же производят перекатывание в перпендикулярном направлении. Всю процедуру повторяют не менее пяти раз. Из последнего образовавшегося валика ( из различных мест по длине) берут шпателем маленькие количества пыли. Нужно следить за тем, чтобы отобранная навеска не превышала требуемого количества, так как, отнимая материал, можно исказить состав пробы. Если навеска окажется недостаточной, то к ней добавляют небольшие количества пыли, которые дополнительно отбираются шпателем со всей длины валика. [13]
Страницы: 1