Cтраница 2
Взятую навеску разбавляют водой до объема 40 - 50 см3, прибавляют к ней 1 каплю 1 % - ного раствора индикатора метилового красного и 3 - 4 капли 10 % - ной уксусной кислоты. Стаканчик с раствором нагревают на водяной бане до 40 С и добавляют по каплям при помешивании 10 см3 3 4 % - ного водного раствора тетрафенилбората натрия. [16]
Взятую навеску смешивают в фарфоровом тигле с 0 1 г марганцовокислого калия и 3 г окиси магния, помещают в холодный муфель, который нагревают до 550 - 700, и при этой температуре выдерживают в нем тигель в течение 2 часов. [17]
Взятую навеску растворяют в 100 - 150 мл дистиллированной воды, добавляют к раствору 1 мл HNO3 ( 1: 1) и нагревают почти до кипения ( но не кипятят. После добавления осадителя содержимое стакана несколько минут энергично перемешивают стеклянной палочкой, не касаясь стенок стакана. [18]
Взятую навеску растворяют в 15 мл воды, приливают по каплям раствор едкого кали ( избегая его избытка) до полного растворения выпавшего в начале осадка. Полученный раствор разливают поровну в 3 пробирки с притертыми пробками. [19]
Взятую навеску аккуратно переносят через сухую воронку в мерную колбу. Остатки с часового стекла или бюкса тщательно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки воронки и, слегка приподняв ее, - наружную часть трубки. [20]
Взятую навеску соли высушивают в бюксе при температуре 120 - 125 С до постоянного веса. Высушивание можно вести и при более низкой ( 105 С) и при более высокой температуре ( 150 С), что соответственно замедляет или ускоряет процесс потери кристаллизационной воды. Во время сушки крышка бюкса должна быть повернута на ребро и бюкс следует ставить не на дно, а на полку сушильного шкафа. [21]
Взятую навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла 250 - 300 мл, приливают соляной кислоты ( 1) из расчета 8 - 10 мл на каждый грамм руды, после чего содержимое стакана энергично перемешивают и нагревают в течение 30 - 40 мин. Если в руде имеется мышьяк, к полученному раствору добавляют 2 - 3 г бромистого аммония ( 26) и упаривают жидкость досуха, как при определении кремневой кислоты. После охлаждения сухой остаток смачивают соляной кислотой ( 1), беря ее по 2 - 3 мл на каждый грамм навески, и слабо нагревают до полного растворения солей. [22]
Взятую навеску руды смешивают в фарфоровом тигле с d l г марганцовокислого калия и 3 г окиси магния и помещают в холодный муфель, который нагревают до 650 - 700 и при этой температуре выдерживают 2 часа; затем тигель охлаждают, содержимое выщелачивают водой, раствор кипятят 5 - 10 минут и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Объем жидкости доводят до метки водой и перемешивают. В делительную воронку помещают 25 мл этого раствора, добавляют 1 мл раствора родамина 6Ж, перемешивают, приливают 6 мл бензола и встряхивают 30 сек. Водный слой отделяют и отбрасывают, экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют яркость его свечения на флуориметре. [23]
Взятую навеску переносят в химический стакан и растворяют, используя в качестве растворителя воду, кислоту или щелочь. В методиках анализа указаны количество растворителя и условия растворения. [24]
Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в нужной мерной колбе ( в нашем случае емкостью 100 мл), соблюдая максимум аккуратности при всех - манипуляциях, так как установка титра является одной из ответственнейших задач, от которой зависит точность не только одного, но целой серии анализов, проведенных с данным титрованным раствором. [25]
Точно взятую навеску фосфида ( 0 1 г) помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку и переносят в кварцевую трубку, которая, в свою очередь, помещалась в трубчатую печь. Через кварцевую трубку пропускают ток хлора. Второй конец трубки с помощью шлифа соединяют со склянкой, наполненной водой для поглощения выделяющихся при реакции хлоридов бора и фосфора. Для устранения возможных потерь бора и фосфора за первой поглотительной склянкой ставится вторая. Хлор пропускает через трубку в течение часа при нагревании трубки до 560 или 610 в зависимости от характера образца. После охлаждения печи лодочку вынимают из трубки. В лодочке обычно остается небольшой остаток сероватого цвета. Растворы из поглотительных склянок после промывания трубки и после растворения сплава сливаются в стакан, упариваются до 80 мд и переводятся в мерную колбу на 100 мл. Затем определение фосфора проводят в аликвотной части по вышеописанной методике. [26]
Точно взятую навеску бифталата калия ( 0 8 - 0 9 г) растворяют в 50 мл прокипяченной воды. Прибавляют 3 капли 0 1 % - ного раствора тимолового синего или фенолфталеина и титруют устанавливаемым раствором едкого натра. Если в этом растворе нет карбоната натрия, то переход окраски в конце титрования очень отчетлив Если карбонат натрия присутствует, надо прекратить титрование при рН 8 3 и, применяя этот раствор, всегда титровать до того же значения рН, с тем же индикатором. [27]
Точно взятую навеску бихромата калия ( по разности) переносят в мерную колбу, растворяют в воде и тщательно перемешивают. Избыток соли Мора титруют перманганатом калия до появления сероватой окраски, обусловленной сочетанием зеленой окраски Сг3 - нонов с розовой окраской МпО4 - ионов. И в том, и в другом случае титрование проводят до 3 - х сходящихся результатов. [28]
Точно взятую навеску дихромата калия ( по разности) переносят в мерную колбу, растворяют в воде и тщательно перемешивают. Избыток соли Мора титруют перманганатом калия до появления сероватой окраски, обусловленной сочетанием зеленой окраски ионов Сг3 с розовой окраской МпО4 - ионов. И в том, и в другом случае титрование проводят до 3 сходящихся результатов. [29]
Точно взятую навеску бифталата калия ( 0 8 - 0 9 г) растворяют в 50 мл прокипяченной воды. Прибавляют 3 капли 0 1 % - ного раствора тимолового синего или фенолфталеина и титруют устанавливаемым раствором едкого натра. Если в этом растворе нет карбоната натрия, то переход окраски в конце титрования очень отчетлив. Если карбонат натрия присутствует, надо прекратить титрование при рН 8 3 и, применяя этот раствор, всегда титровать до того же значения рН, с тем же индикатором. [30]