Cтраница 4
Баню нагревают при помешивании воды мешалкой. Во время нагрева бани смесь анилина с растворителем перемешивают и наблюдают за повышением температуры смеси. За 3 - 4 С до предполагаемой анилиновой точки раствора устанавливают скорость нагрева - 2 С в минуту. После того как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивать раствор, наблюдают за появлением в нем мути. В момент образования равномерной мути, скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью-до 0 1 С температуру - анилиновую точку раствора. [46]
Баню нагревают при помешивании воды мешалкой. Во время нагрева бани смесь анилина с растворителем перемешивают и наблюдают за повышением температуры смеси. За 3 - 4 С до предполагаемой анилиновой точки раствора устанавливают скорость нагрева - 2 С в минуту. После того как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивать раствор, наблюдают за появлением в нем мути. В момент образования равномерной мути, скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0 1 С температуру - анилиновую точку раствора. [47]
Согласно другому методу [6], ампулу с небольшой навеской ГО помещают в масляную баню, нагретую до заданной температуры. Выводную трубку соединяют с бюреткой, заполненной ртутью. Далее баню нагревают со скоростью 1 град / мин. Полученные результаты пересчитывают на 1 г ГО, приводят к нормальным условиям и выражают графически, откладывая по оси абсцисс температуру, а по оси ординат - количество выделявшихся газов в абсолютных или относительных единицах. Нагрев бани целесообразно производить в режиме, близком к режиму изменения температуры вспениваемой композиции, для чего предварительно необходимо определить динамику изменения температуры данной композиции при данном технологическом методе вспенивания. [48]
Чтобы этого не случилось, нагревают твердую смесь солей и одновременно в ней проплавляют углубление, в которое и помещают сосуд. Углубление проплавляют герметичным электронагревателем, способным развивать необходимую температуру. По окончании работы сосуд немедленно удаляют из жидкого расплава и только после этого отключают нагрев бани. [49]
Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах карбоновых кислот. Она выражает зависимость площади пиков бензоловых эфиров кислот на хроматограмме ( мм) от массы ( мг) кислот и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Для этого в пробирку ПЧ-10 вместимостью 10 см3 помещают 0 1 см3 рабочего раствора кислоты для градуировки, 1 см3 рабочего раствора внутреннего стандарта и проводят алкилирование. Пробирку подсоединяют к водоструйному насосу, ставят на холодную водяную баню. Нагреватель водяной бани немедленно подключают к электросети через автотрансформатор, установленный так, чтобы через 45 мин нагрева температура воды в бане достигла 65 5 С. После того как вода выпарится, нагрев бани выключают, пробирку отсоединяют и, для удаления следов воды, в нее добавляют пипеткой 0 2 см3 обезвоженного ацетона, снова подключают к водоструйному насосу и помещают в нагретую водяную баню на 10 мин. К сухим солям кислот в пробирке пипеткой добавляют ОД см алкилирующего раствора, закрывают пробкой и встряхивают в течение часа. [50]