Нагревание - автоклав
Cтраница 3
Металлический калий в количестве 5 - 10 г загружают в автоклав емкостью 100 мл с манометром, содержащий перистую мешалку. Автоклав продувают чистым водородом и закрывают. При достижении 68 С ( температура плавления калия) при нагревании автоклава включают мешалку. По мере поглощения калием водорода последний добавляют в автоклав из баллона. Реакцию проводят по двум режимам. [31]
С автоклавами следует работать в специально оборудованных помещениях. Ни в коем случае не разрешается превышать указанные величины рабочего давления-и температуры. Перед открыванием автоклава после окончания опыта и полного охлаждения отворачивают вентиль и избыточное давление спускают через стальную капиллярную трубку. Нагревание автоклава должно быть отрегулировано так, чтобы была исключена опасность перегрева. Перед началом работы необходимо убедиться в том, что применяемые вещества не взаимодействуют с металлом, из которого изготовлен корпус автоклава. [32]
С автоклавами следует работать в специально оборудованных помещениях. Ни в коем случае не разрешается превышать указанные величины рабочего давления и температуры. Перед открыванием автоклава после окончания опыта и полного охлаждения отворачивают вентиль и избыточное давление спускают через стальную капиллярную трубку. Нагревание автоклава должно быть отрегулировано так, чтобы была исключена опасность перегрева. Перед началом работы необходимо убедиться в том, что применяемые вещества не взаимодействуют с металлом, из которого изготовлен корпус автоклава. [33]
В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 л, снабженный отводной трубкой с вентилем, манометром на 20 атм, предохранительным клапаном, подводкой пара и воды в рубашку автоклава, загружают 30 кг галловой кислоты и 15 л водопроводной воды. Автоклав нагревают пропусканием пара в рубашку аппарата до давления 6 - 6 5 атм. Примерно через 1 - 1 5 часа давление в автоклаве начинает медленно возрастать и через 3 часа достигает 10 - 12 атм. По достижении указанного давления вентиль на отводной трубке слегка приоткрывают и, продолжая нагревание автоклава, выпускают в атмосферу образующуюся в процессе реакции углекислоту, следя за тем, чтобы давление в автоклаве оставалось не ниже 5 атм. Затем вентиль на отводной трубке закрывают и продолжают нагревание до достижения давления в автоклаве 12 атм. Реакция считается законченной, если давление в автоклаве при дальнейшем нагревании не повышается. [34]
 |
Зависимость молекулярного веса полистирола от концентрации мономера. [35] |
В лабораторных опытах поддерживают температуру 100 в течение 90 мен. Такое изменение приводит к получению полимеров более низкого среднего молекулярного веса, но не уменьшает значительно количество той фракции, которая является техническим нро-луктом. Перекись бемзоила, которая содержит около 10 % поды, растворяют в хлороформе, обрабатывают безводной содой и загружают пантоклап. Так пак бол г шая часть грпфторшшилхлорида содержит нелетучий стабилизатор, то газообразный мономер из цилиндра проходит через фосфорный ангидрид ( для удаления следов влаги и лифта перед поступлением в автоклав. Реакцию проводят при перемешивании и нагревании автоклава до 150 в точение 0 - 7 мин. После выдержки в точение 1 5 мин. [36]
Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостьк, 100 мл, снабженный игольчатым вентилем, помещают 4 5 г ( 0 014 моль) 1-трифторметил - 2 3 5 6-бензолтетракарбоновой кислоты ( ом. Автоклав закрывают, вакуумируют до остаточного давления 1 мм рт. ст., охлаждают жидким азотом ( см. примечание 1 на с. Автоклав нагревают 50 ч при 300 С и 50 ч при 330 С. После охлаждения газообразные продукты реакции выпускают в ловушку со щелочью и удаляют HF нагреванием автоклава в течение 30 мин при 25 - 30 С. Автоклав открывают, осторожно добавляют 25 мл 25 % - ного водного раствора NH3, закрывают и нагревают 2 ч при 150 - 170 С. Продукты реакции переносят в колбу для перегонки с водяным парам и перегоняют. После удаления эфира продукт пере-кристаллизовывают из ивнтана. [37]
Для лакокрасочных покрытий ( лак ПФ-283) был выбран кислотный способ озоления. Навеска ( 0 05 - 0 10 г) образца лакокрасочного покрытия, снятого механически с готового изделия, помещалась во внутренний фторопластовый стакан Автоклава-3, который входит в комплещг спектрометра. Автоклав-3 используется для быстрого количественного разложения проб без потерь под давлением и при повышенной температуре. Стакан закрывали фторопластовой крышкой и помещали в металлический корпус автоклава. Температура и время нагревания автоклава были выбраны экспериментально. Одинаковые навески лакокрасочного покрытия обрабатывались кислотой при температурах 100, 120, 140, 150, 160 С в течение 10 мин. [38]
Отвинчивают два болта, при помощи которых автоклав соединен с червячной передачей, вращающей автоклав. Автоклав закрепляют в тисках в вертикальном положении, отвинчивают болты, стягивающие крышку с телом автоклава, и сшшают крышку. В автоклав наливают 0 5 моль гидрируемого ароматического углеводорода ( в случае бензола 39 г) и добавляют 4 - 5 я катализатора Ренея. Аккуратно закрывают автоклав крышкой и стягивают се с толом автоклава, завинчивая болты крест-накрест во избежание перекоса. Укладывают автоклав в печь, укрепляют его болтами, соединяя с червячной передачей, и вводят в карман термопару. Затем соединяют автоклав при помощи вентиля Гофера и медной трубки с баллоном, наполненным водородом, и промывают автоклав водородом для вытеснения из автоклава воздуха. Промывной водород вытесняется через второй вентиль Гофера, который находится у манометра. Автоклав считается промытым, когда проба выходящего из автоклава водорода при зажигании не дает хлопка. Выпускной вентиль закрывают и на-иускс. По мере нагревания автоклава уже при температуре 150 С наблюдается жадное поглощение водорода, что видно по падению давления, отмечаемо го манометром. Все время в течение опыта регистрируют измерение температуры и давления - каждую минуту в течении первых 15 мин, а затем через каждые 5 мин. Температуру повышают до 250 С. Если при этой температуре устанавливается постоянное неменяющееся давление, то можно считать, что водород, введенный в автоклав, полностью поглотился. Выключают нагрев и вращение и дают автоклаву охладиться до 50 С. [39]
Страницы: 1 2 3