Cтраница 4
![]() |
Типичная кривая ДТА. [46] |
Как и в любом другом методе измерений, в термогравиметрии существуют правила, которые необходимо соблюдать при работе с термовесами [109, 110], а также при выборе скорости нагревания печи, скорости записи, при выборе среды, формы держателя образца, массы и формы образца и др. Часть этих правил была рассмотрена в гл. [47]
Тг - средняя по длине печи абсолютная температура газа, К; Тф - средняя по длине печи температура, К; Ьл ф - длина дуги футеровки, м; Лд м - длина дуги материала, м; L3 - длина зоны лучистого нагревания печи, м; Zx M - длина хорды материала, м; Т № - средняя по длине печи температура материала, К. [48]
К содержимому колбы приливают 10 мл концентрированной серной кислоты и помещают в гнездо печи для разложения. Нагревание печи ведут так, чтобы кислота непрерывно и равномерно кипела; колбы при этом время от времени поворачивают. После просветления содержимого колбы ее извлекают из гнезда печи, охлаждают, приливают 10 мл одномолярного раствора марганцовокислого калия для более быстрого разложения вещества и продолжают разложение до обесцвечивания раствора или появления светложелтого цвета. После этого колбу вынимают из гнезда печи, охлаждают и доливают в нее 2 - 3 мл дистиллированной вода. [49]
Заполненную катализатором трубку вставляют в специальную трубчатую печь с электрическим обогревом. Нагревание печи регулируют при помощи реостата. Для измерения температуры пользуются термопарой с гальванометром. Очень удобно следить за нагреванием печи по амперметру, если заранее известно, какой температуре печи соответствует та или иная сила тока. Этот способ наблюдения за температурой, конечно, недостаточно точен. [50]
![]() |
Установка для определения температуры начала размягчения стекла. [51] |
Температуру замеряют термопарой с гальванометром и отмечают размягчение нити по ее удлинению и отклонению стрелки. Нагревание печи осуществляют через автотрансформатор. Точку размягчения определяют графически. Для обычных промышленных стекол начало размягчения наступает при 400 - 500 С в зависимости от сорта стекла. [52]
Заполненную катализатором трубку вставляют в специальную трубчатую печь с электрическим обогревом. Нагревание печи регулируют при помощи реостата. Для измерения температуры пользуются термопарой с гальванометром. Очень удобно следить за нагреванием печи по амперметру, если заранее известно, какой температуре печи соответствует та или иная сила тока. Этот способ наблюдения за температурой, конечно, недостаточно точен, но вполне пригоден для практических целей. [53]
Реакционная трубка / диаметром 40 - 50 мм с охлаждаемым пальцем 2 и устройство 3, снабженное затвором 4 и подставкой для лодочки, изготовлены из кварца. После нагревания печи 8 с реакционной трубкой до необходимой температуры подставку вытягивают влево, и таким образом поток аргона достигает лодочки с галлием 9, находящейся в печи. Затем краны 10, 11 и 12 закрывают, через кран 7 впускают HjS и, открыв кран 5, вакуумируют систему. [54]
![]() |
Положение кранов в газоанализаторе ГИАП. А - Л - серповидного. В-3-трехходового. [55] |
После поглощения газов приступают к раздельному сжиганию водорода и предельных углеводородов в кварцевой трубке 12 над окисью меди. На нагревание печи требуется 2 - 3 мин. [56]