Вторичное нагревание
Cтраница 3
Желательно вести реакцию без перерывов. Если же приходится прервать процесс, то реакционной смеси можно дать охладиться после того, как она будет прогрета в вакууме. Выход от этого не пострадает, но при вторичном нагревании смеси следует соблюдать чрезвычайную осторожность, так как она застывает в стекловидную массу, внешнюю часть которой очень легко перегреть, тогда как центральная часть все еще будет оставаться холодной. В указанном случае весьма возможно наступление бурного разложения. [31]
Наиболее удобным и быстрым методом обнаружения тепловых эффектов взаимодействия между твердыми веществами является метод кривых нагревания. Вначале он успешно применялся лишь при исследовании металлов. Хедвалом [ III-357 ] была показана возможность его применения и для металлических порошков. Для того чтобы определить начало и конец реакции взаимодействия, обычно после получения кривой нагревания смеси снималась также кривая вторичного нагревания уже прореагировавшей смеси - так называемая нулевая кривая, которая вычерчивалась начиная с той же температуры, что и первая. Это позволяло легко определять температуры начала и конца выделения тепла. Если нагревание произвести при одинаковых условиях и с одинаковой скоростью и одну кривую наложить на другую, то площадь, образовавшаяся между первой и второй кривыми нагревания, будет пропорциональна количеству тепла, выделившемуся при реакции. На кривой нагревания смеси, в отличие от нулевой кривой, наблюдается экзотермический эффект. [32]
Раствор подвергался сдвигу при высокой температуре в приборе конус - пластина; вращение внезапно прекращалось, и вся система быстро охлаждалась до затвердевания. Затем из полученного твердого материала вырезался маленький образец, размеры которого тщательно регистрировались. При повторном быстром нагреве до высокой температуры было обнаружено изменение формы. Оно измерялось и рассматривалось как свободное восстановление, которое имело бы место, если бы образец мог быть удален после сдвигового течения и деформировался при отсутствии напряжения без охлаждения и вторичного нагревания. Охлаждение и повторное нагревание, естественно, усложняют детальное сравнение результатов с предсказаниями теории эластичной жидкости, рассмотренной в главе 7, но эти усложнения можно свести к минимуму, используя контрольные тесты - аналогичные эксперименты, но проводящиеся без сдвигового течения. Основное требование этого метода состоит в том, чтобы вырезаемый образец был бы достаточно мал и восстановление было существенно однородным и свободным. [33]
Колбу, закрытую пробкой с клапаном или снабженную другим приспособлением, нагревают на плитке до начала выделения крупных пузырьков газа. После этого колбу в течение 20 - 25 мин. Горячий раствор отфильтровывают через хлопчатобумажную вату от выделившихся металлических сурьмы и меди в коническую колбу емкостью 750 мл и промывают вату горячим 5 % - ным раствором соляной кислоты. К фильтрату приливают 50 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты; снова туда опускают железную спираль, закрывают колбу пробкой с клапаном и нагревают еще 20 - 25 мин. Вторичное нагревание с железной проволокой необходимо для того, чтобы обеспечить полное восстановление хлорного олова, так как во время фильтрования часть двухвалентного олова окисляется. Затем, вынув пробку, разбавляют содержимое колбы 100 мл холодной воды, насыщенной углекислым газом, и, наклонив колбу, осторожно опускают в нее по стенке кусочек мрамора, после чего снова закрывают колбу пробкой. Исходя из количества миллилитров раствора йода, затраченного на титрование, вычисляют процентное содержание олова в сплаве. [35]
В пробирке смешивают равные объемы ( 0 5 мл 0 5 мл) обоих реактивов, разводят тройным объемом воды и нагревают до кипения. К горячей жидкости прибавляют 5 - 10 капель исследуемой мочи и снова греют до кипения. Если сахара нет, раствор остается синим, если есть - становится желтым или желто-красным и выпадает мелкозернистый осадок закиси меди. Если сахара немного, то изменение цвета и выпадение закиси наступают только после вторичного нагревания. При указанных сильных разведениях другие восстанавливающие вещества в моче-не имеют важного значения. [36]
Комплексные окускованные металлургические материалы, содержащие в тесном контакте и в заданных соотношениях все компоненты для восстановления металла из руд, позволяют в значительной мере упростить и интенсифицировать процесс получения металла, поэтому интерес к вопросам получения таких материалов возник сравнительно давно как в нашей стране, так и за рубежом. Известны способы окускования топливно-рудных тонкодисперсных материалов с помощью связующих ( брикетирование), на основе гранулирования ( химико-каталитический способ), а также на основе существующего метода коксования углей в камерных печах с получением железококса. Первые два способа не включают в себя стадию спекания и прокаливания материалов и не дают возможности получать топливно-плавильные материалы с заданными оптимальными свойствами. Последний способ - получение железококса в камерных печах при коксовании углей с добавкой железорудных концентратов - позволяет ввести в смеси не более 10 - 20 % рудной составляющей и имеет ряд существенных недостатков: сегрегация компонентов при загрузке печей, необходимость сухого тушения кокса, увеличение его сернистости. Кроме того, этот метод не обеспечивает получения железококса необходимой для доменного процесса термоустойчивости: при вторичном нагревании железококса прочность его заметно снижается. [37]
Страницы: 1 2 3