Нагреватель - калориметр
Cтраница 3
В измерительную схему прибора входят потенциометр постоянного тока, гальванометр, блоки холодных спаев БХС1, БХС2 и переключатели. Силовая часть состоит из блока питания, нагревателей калориметров, нагревателя адиабатной оболочки и тумблеров. Измерительная и силовая части схемы являются общими для обоих калориметров, так как прибор рассчитан на их поочередное использование. Подключение электрической схемы к соответствующему калориметру осуществляется переключателем. [31]
 |
Схема калориметра Полака и Бенсона.| Схемы калориметрической ячейки и ампулы для заполнения калориметра Полака и Бенсона. [32] |
Электрические соединения от внешней измерительной цепи к нагревателю калориметра и термистору проходят через выводы из трубки 4 в верхней части оболочки. Вводимую в калориметр мощность измеряют потенцио-метрической схемой. [33]
Такое автоматическое включение и выключение нагревателя осуществляется в течение всего опыта; частота переключений зависит от скорости выделения теплоты. При этом счетчик 58 суммирует время, когда нагреватель калориметра не работает. Та же самая схема компенсации используется при десорбции, сопровождающейся поглощением тепла. [34]
Собственно измерение производится после достижения стабильного режима парообразования в калориметре, о чем свидетельствует неизменность показаний калориметрического термометра. Мощность нагревателя калориметра расчитывается по измеренным напряжению на нагревателе калориметра и падению напряжения на эталонном сопротивлении I м, включенном последовательно в цепь на-128 гревателя. [35]
Функция W ( т) в общем случае не является линейной и зависит от конкретных особенностей калориметра, так как в широком диапазоне рабочих температур сказывается температурная зависимость параметров Ся. В интересующем нас интервале температур от - 150 до 400 С близкий к линейному разогрев удается получать, питая нагреватель калориметра от источника с линейно возрастающим напряжением. [36]
Время работы нагревателя регистрируется печатающим хронографом с погрешностью, не превышающей 0 01 сек. Вычитая показание хронографа, отвечающее моменту включения нагревателя, из показания, соответствующего моменту выключения нагревателя, получают время, в течение которого нагреватель калориметра был включен. Сдвоенный выключатель 33 обеспечивает одновременное включение питания нагревателя и хронографа. [37]
Перед опытом необходимо включить вентилятор-эксгаустер и автоматический потенциометр. Запись температур на ленте потенциометра будет свидетельствовать, что температура входящего в калориметр воздуха равна температуре выходящего воздуха. Затем следует включить нагреватель калориметра и наблюдать на ленте потенциометра возрастание температуры воздуха на выходе из калориметра. [38]
В процессе работы вакуумная линия загрязняется парами адсорбированных веществ и вакуум снижается. Сопротивление термистора на калориметре меньше, чем термистора сравнения, разница компенсируется магазином сопротивлений. Чувствительность измерительной схемы составляет 5 Ю-4 К. Теплота парообразования компенсируется электрическим током, пропускаемым через нагреватель калориметра. Для питания нагревателя используют батарею аккумуляторов, которая находится под постоянной нагрузкой. В течение 90 мин до начала измерений пропускают ток через балластное сопротивление, равное сопротивлению нагревателя калориметра. [39]
 |
Схема первого калориметра Моравиа. [40] |
В процессе работы вакуумная линия загрязняется парами адсорбированных веществ и вакуум снижается. Изменение температуры калориметра относительно окружающей медной оболочки измеряют двумя термисторами, связанными мостовой схемой с двумя сопротивлениями по 4000 Ом. Сопротивление термистора на калориметре меньше, чем термистора сравнения, разница компенсируется магазином сопротивлений. Чувствительность измерительной схемы составляет 5 10 4 К. Теплота парообразования компенсируется электрическим током, пропускаемым через нагреватель калориметра. Для питания нагревателя используют батарею аккумуляторов, которая находится под постоянной нагрузкой. В течение 90 мин до начала измерений пропускают ток через балластное сопротивление, равное сопротивлению нагревателя калориметра. [41]
Электрические соединения от внешней измерительной цепи к нагревателю калориметра и термистору проходят через выводы из трубки 4 в верхней части оболочки. Вводимую в калориметр мощность измеряют потенцио-метрической схемой. К нуль-детектору присоединено записывающее устройство, управляющее фотоячейкой передающей цепи. Последняя включает и выключает счетчик времени и нагреватель калориметра в зависимости от температуры, показываемой тер-мистором. [42]
В процессе работы вакуумная линия загрязняется парами адсорбированных веществ и вакуум снижается. Сопротивление термистора на калориметре меньше, чем термистора сравнения, разница компенсируется магазином сопротивлений. Чувствительность измерительной схемы составляет 5 Ю-4 К. Теплота парообразования компенсируется электрическим током, пропускаемым через нагреватель калориметра. Для питания нагревателя используют батарею аккумуляторов, которая находится под постоянной нагрузкой. В течение 90 мин до начала измерений пропускают ток через балластное сопротивление, равное сопротивлению нагревателя калориметра. [43]
Две серии концентрических тонких ( 0 2 мм) медных пластинок способствуют установлению теплового равновесия в образце. Платиновый термометр сопротивления расположен в центральной стенке. Калориметр внутри заполнен небольшим количеством гелия, способствующим увеличению теплопередачи между образцом, нагревателем, термометром и калориметрической ячейкой. Калориметр окружен полированной медной ширмой толщиной 0 4 мм, на которой размещены нагреватели, поддерживающие постоянную разность температур между ширмой и калориметром. Охлаждение достигается погружением камеры в жидкий водород, азот, твердую углекислоту, лед или воду в зависимости от необходимой температурной области. Температура платинового термометра измеряется мостом Мюллера. Электрическая мощность, подаваемая в нагреватель калориметра, определяется на Основании измерений силы тока и напряжения. Интересный вариант такого калориметра разработан Пассалио и Кеворкианом ( 1963), которые уменьшили тепловое значение калориметра с 85 до 5 % от общей теплоемкости. Это достигнуто за счет использования в качестве калориметра самого полимера. [44]
В процессе работы вакуумная линия загрязняется парами адсорбированных веществ и вакуум снижается. Изменение температуры калориметра относительно окружающей медной оболочки измеряют двумя термисторами, связанными мостовой схемой с двумя сопротивлениями по 4000 Ом. Сопротивление термистора на калориметре меньше, чем термистора сравнения, разница компенсируется магазином сопротивлений. Чувствительность измерительной схемы составляет 5 10 4 К. Теплота парообразования компенсируется электрическим током, пропускаемым через нагреватель калориметра. Для питания нагревателя используют батарею аккумуляторов, которая находится под постоянной нагрузкой. В течение 90 мин до начала измерений пропускают ток через балластное сопротивление, равное сопротивлению нагревателя калориметра. [45]
Страницы: 1 2 3 4