Качающийся автоклав

Cтраница 2

В качающийся автоклав емкостью 1 л помещают 132 5 г ( 0 634 моля) 2-метил - 2-этил - 4-формил - 4 - Р - цианэтилтетрагид-ропирана, 300 мл абсолютного этилового спирта и 30 г никелевого катализатора Ренея. Автоклав продувают водородом и затем доводят давление до 75 атм. Включают нагрев, качание и температуру поднимают до 80, при этом давление повышается до 100 атм. Отфильтровывают реакционную смесь от катализатора, Отгоняют спирт и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 99 - 102 / 2 мм. [16]

В качающийся автоклав помещают 39 г свежеперегнанного ацетола, 83мл 13 % - ного раствора NH3 в метиловом спирте и 5 г Nic. K ( в виде пасты), наполняют автоклав Н2 ( 15 am) и в течение 5 час. После охлаждения автоклава и спуска оставшегося давления массу фильтруют от катализатора, из фильтрата отгоняют спирт, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Отделив кристаллы, жидкую часть вновь фракционируют в вакууме. [17]

Тонкослойная хромаго-грамма. 1 - 4 4 -диаминобензо-фенан, 2 - 4 4 -диаади-нодифе - н илмегам, 3 - искусственная смесь 4 4 -диамитобензофеио-на и 4 4 -диаминадифшидме-тана. [18]

В качающийся автоклав емкостью 1 л загружают 50 г ( 0 25 г-мол) диаминодифенилме-тана, 8 г ( 0 25 г-мол) элементарной мелкодисперсной серы, 34 г ( 0 27 г-мол) сульфита натрия и 600 мл воды. Содержимое нагревают до 270 - 280 С при давлении 80 - 90 ат и выдерживают в этих условиях 1 час. Автоклав охлаждают, реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, растворяют в соляной кислоте и высаждают водным раствором щелочи. Осадок фильтруют, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из водного диметилформамида. Температура плавления готового продукта 241 - 242 С ( лит. [19]

В качающийся автоклав емкостью 1 л загружают 50 г ( 0 25 г-мол) диаминодифенилме-тана, 8 г ( 0 25 г-мол) элементарной мелкодисперсной серы, 34 г ( 0 27 г-мол) сульфита натрия и 600 мл воды. Содержимое нагревают до 270 - 280 С при давлении 80 - 90 ат и выдерживают в этих условиях 1 час. Автоклав охлаждают, реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, растворяют в соляной кислоте и высаждают водным раствором щелочи. Осадок фильтруют, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из водного диметилфор Мамида. Температура плавления готового продукта 241 - 242 С ( лит. [20]

Свойства карбонилов кобальта. [21]

В качающийся автоклав емкостью 300 мл загружают 7 5 г СоС03 и 75 мл низкокипящего растворителя ( парафинового ряда); автоклав продувают окисью углерода для удаления воздуха, после чего вводят смесь окиси углерода и водорода ( 1: 1) при давлении 240 ати. Смесь газов составляют следующим образом: в автоклав нагнетают окись углерода до давления 120 ати, после чего нагнетают водород до конечного давления в автоклаве 240 ати. Качающийся автоклав нагревают до 150 - 160, выдерживают при этой температуре в течение 3 час, охлаждают до комнатной температуры ц выпускают газ в вытяжку. Образовавшийся темный раствор фильтруют через бумагу и выдерживают при температуре около - 10 в течение ночи. Декантируют растворитель от темно-красных кристаллов. [22]

В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 500 мл помещают 9 9 г безводного VG13, 220 г сухого пиридина и 16 0 г активированной смеси металлов. Автоклав нагревают до 135, выдерживают при этой температуре в течение 8 час и после этого выпускают окись углерода. [23]

В качающийся автоклав ( 0 5 л), охлажденный до-70 С, загружено 29 г трипропилалюминия в 200 мл гептана и 40 мл эфира. Реакционная смесь насыщена углекислотой из баллона; Автоклав нагрет при температуре 220 - 240 С в течение 5 час. После охлаждения реакционная масса выгружена, отогнан, растворитель и остаток разложен 10 % - ной серной кислотой. Сернокислый раствор экстрагирован эфиром; эфирный экстракт обработан 10 % - ным раствором щелочи. Щелочной раствор подкислен, и масляная кислота экстрагирована эфиром. Из реакционной массы выделено также 4 5 г нейтральных веществ. [24]

В качающийся автоклав из нержавеющей стали загружено 400 г ( 2 моля) свежеперегнанного СС13Вг и 9 4 г ( 0 039 моля) перекиси бензоила. Перед началом нагревания в автоклав введен этилен до 7 атм. [25]

В качающийся автоклав емкостью 2 5 л помещают раствор 148 г ( 0 845 моля) метилового эфира т-нитро - - метилвалериановой кислоты ( стр. Ренея W-51 в качестве катализатора ( примечание 2), предварительно промыв его абсолютным этиловым спиртом. [26]

В 1-литровый качающийся автоклав загружают в указанвом порядке 5 0 г ( 19 1 ммоль) RuCb - 3H2O, 7 0 г ( 57 4 ммоль) ацетилацетоната натрия ( см. выше) и 140 мл СНзОН, плотно закрывают и создают сначала рабочее давление Н2 40 бар, а затем СО 120 бар. Через 4 ч автоклав охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают оранжево-желтый кристаллический продукт. Обе фракции объединяют и очищают перекристаллизацией из горячего петролейного эфира ( tKKn 60 - 80 С), а также ацетона. [27]

В 1-литровый качающийся автоклав помещают 3 0 г ( 11 4 ммоль RhCl3 - 3H2O и 400 мл 90 % - ного С2Н5ОН, создают давление СО 40 бар и нагревают при 60 С в течение 4 дней. Далее охлаждают до комнатной температуры, сжигают избыток СО и смывают метанолом черный кристаллический продукт на воронку Бюхнера. После отсасывания и промывания горячим гек-саном получают черные кристаллы. Высушенный в высоком вакууме препарат является аналитически чистым. [28]

Менее удобны качающиеся автоклавы, устанавливаемые на специальных аппаратах для взбалтывания, так как работа этих аппаратов сопряжена со значительным шумом. [29]

В стальной качающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 200 г ( 0 72 моль) трифтор-1 2-дихлориодэтана [ 16, с. Автоклав продувают азотом, охлаждают жидким азотом, вакуумируют, конденсируют в него 14 л ( 0 7 моль) тетрафторэти-лена и нагревают в течение 4 ч при 130 С. [30]

Страницы: 1 2 3 4